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ls123987

铜虫 (正式写手)

[求助] TG-DTG 积碳定量分析求助

做的 Ni-Mg-Al 复合催化剂, Ni 是反应活性组分,反应前还原活化。反应之后催化剂上有不同程度的积碳,而且积碳有无定形碳和晶体碳两种(XRD中有衍射峰)。现在想做两种碳的定量分析。
如附图,绿色虚线是积碳试样的DTG曲线,DTG曲线峰有四个:从左至右第一个上扬的峰是Ni的氧化峰,第二个向下的峰判断是Mg(OH)2的分解峰(XRD分析催化剂在水热重整反应后有Mg(OH)2),第三个峰判断是催化剂表面上的无定形碳,最后一个峰判断是氧化温度较高的晶体碳。
由于催化剂成分较多,最后产生的情况较为复杂,后面两种碳的DTG峰有重合不符。请教各位:怎么能比较精确的获得这两种积碳的含量?同时做了DSC分析,也如图。
谢谢啦!!!
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不积硅步,无以至千里
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ls123987

铜虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by zyhou at 2012-09-03 16:24:46
如果只想表征碳的话, 建议先把催化剂加热处理一下, 先脱掉水和吸附的东西.
然后通含氧气体, 从中判别碳物种!

谢谢您的建议。

做热重分析的初期容易出现漂移和波动,似乎不好避免。我在测试之前催化剂一直存放在真空干燥箱内,并且做了校正曲线去除系统误差的影响。

只是不明白,DTG曲线出现不同物种氧化峰有重合部分的时候,要确定各组分的含量,数据怎么处理。

谢谢您的解答。
不积硅步,无以至千里
7楼2012-09-03 16:49:25
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ls123987

铜虫 (正式写手)

不好意思,初来乍到,第一贴图没附上,追加,谢谢各位。

TG-DTG 分析图.jpg

不积硅步,无以至千里
2楼2012-09-03 11:46:46
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lhd285926

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不是太明白,铝的氧化峰没有吗?无定形碳和晶体碳的氧化峰不一样吗?
4楼2012-09-03 16:14:16
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
flylrh: 金币+2, 谢谢应助~ 2012-09-03 16:37:25
ls123987: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-09-04 20:27:22
如果只想表征碳的话, 建议先把催化剂加热处理一下, 先脱掉水和吸附的东西.
然后通含氧气体, 从中判别碳物种!

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

5楼2012-09-03 16:24:46
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