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Druss

银虫 (小有名气)

[求助] 测量羰基铁粉中铁含量遇到问题(重铬酸钾滴定法)已有1人参与

用国标GB223.7-2002重铬酸钾滴定法进行羰基铁粉中铁含量的测量。
首先称取0.14 g羰基铁粉,用30 ml(1+1)的盐酸溶解,溶液为无色,放置后变成淡黄色。这里我不太明白的是盐酸溶解铁粉,产物应该是氯化亚铁,为何从没观察到溶液呈淡绿色?
麻烦的在后面,按照国标的说明,加入四滴靛红溶液作为指示剂,然后滴入三氯化钛溶液,黄色逐渐褪去,变成无色,继续滴加紫色的三氯化钛溶液,样品溶液逐渐呈紫色(感觉已经过量)。这点与国标的说法不一致,后者的描述是滴入三氯化钛溶液后,颜色变蓝。但我却从没观察到蓝色。不知道什么地方出了问题,指示剂失灵还是其他原因?
请各位朋友支招,金币不多,薄礼聊表谢意。
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zhichuan

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
Druss: 金币+10 2014-03-18 10:06:46
盐酸与铁粉反应生成的二价铁立马氧化为三价的铁了,观察不到;加入四滴靛红溶液作为指示剂,黄色溶液就变为绿色了;加浓三氯化钛变为蓝色,如果你加过量了则变为淡黄色,则不需要再加稀三氯化钛了,直接拿稀重铬酸钾滴定到稳定蓝色,放置一会不变色为止,不然会使结果偏大。
3楼2014-02-21 08:15:37
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yting062

银虫 (初入文坛)

30ml(1+1)是什么意思
2楼2013-05-06 09:22:55
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zhichuan

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

靛红为靛蓝二磺酸钠,配制按国标上说的,就没问题了
4楼2014-02-21 08:16:47
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Druss

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zhichuan at 2014-02-21 08:15:37
盐酸与铁粉反应生成的二价铁立马氧化为三价的铁了,观察不到;加入四滴靛红溶液作为指示剂,黄色溶液就变为绿色了;加浓三氯化钛变为蓝色,如果你加过量了则变为淡黄色,则不需要再加稀三氯化钛了,直接拿稀重铬酸钾 ...

问题已经解决了,是指示剂的问题。不知道是过期了还是本身质量就不好,无法显色。后来换了其他指示剂就没问题。这个测量工作也已经完成。谢谢你的回复。
5楼2014-03-18 10:06:36
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