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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 测量羰基铁粉中铁含量遇到问题（重铬酸钾滴定法）
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Druss

银虫 (小有名气)

[求助] 测量羰基铁粉中铁含量遇到问题（重铬酸钾滴定法） 已有1人参与

用国标GB223.7-2002重铬酸钾滴定法进行羰基铁粉中铁含量的测量。
首先称取0.14 g羰基铁粉，用30 ml（1+1）的盐酸溶解，溶液为无色，放置后变成淡黄色。这里我不太明白的是盐酸溶解铁粉，产物应该是氯化亚铁，为何从没观察到溶液呈淡绿色？
麻烦的在后面，按照国标的说明，加入四滴靛红溶液作为指示剂，然后滴入三氯化钛溶液，黄色逐渐褪去，变成无色，继续滴加紫色的三氯化钛溶液，样品溶液逐渐呈紫色（感觉已经过量）。这点与国标的说法不一致，后者的描述是滴入三氯化钛溶液后，颜色变蓝。但我却从没观察到蓝色。不知道什么地方出了问题，指示剂失灵还是其他原因？
请各位朋友支招，金币不多，薄礼聊表谢意。
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1楼 2012-09-02 22:56:24
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yting062

银虫 (初入文坛)
30ml(1+1)是什么意思
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2楼2013-05-06 09:22:55
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zhichuan

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
Druss: 金币+10 2014-03-18 10:06:46
盐酸与铁粉反应生成的二价铁立马氧化为三价的铁了，观察不到；加入四滴靛红溶液作为指示剂，黄色溶液就变为绿色了；加浓三氯化钛变为蓝色，如果你加过量了则变为淡黄色，则不需要再加稀三氯化钛了，直接拿稀重铬酸钾滴定到稳定蓝色，放置一会不变色为止，不然会使结果偏大。
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3楼2014-02-21 08:15:37
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zhichuan

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

靛红为靛蓝二磺酸钠，配制按国标上说的，就没问题了
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4楼2014-02-21 08:16:47
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Druss

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhichuan at 2014-02-21 08:15:37
盐酸与铁粉反应生成的二价铁立马氧化为三价的铁了，观察不到；加入四滴靛红溶液作为指示剂，黄色溶液就变为绿色了；加浓三氯化钛变为蓝色，如果你加过量了则变为淡黄色，则不需要再加稀三氯化钛了，直接拿稀重铬酸钾 ...

问题已经解决了，是指示剂的问题。不知道是过期了还是本身质量就不好，无法显色。后来换了其他指示剂就没问题。这个测量工作也已经完成。谢谢你的回复。
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5楼2014-03-18 10:06:36
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Druss

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zhichuan at 2014-02-21 08:16:47
靛红为靛蓝二磺酸钠，配制按国标上说的，就没问题了

买的指示剂质量有问题。
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6楼2014-03-18 10:07:12
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Druss

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yting062 at 2013-05-06 09:22:55
30ml(1+1)是什么意思

就是盐酸和水的比例为1：1，体积比。
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7楼2014-03-18 10:07:49
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zhichuan

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

恩，这个指示剂确实得买正规厂家的，必须符合国标的，否则做起来可能观察不到紫色
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8楼2014-03-21 15:43:01
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岩中花数

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zhichuan at 2014-02-21 08:16:47
靛红为靛蓝二磺酸钠，配制按国标上说的，就没问题了

你好，就是加了靛红-硫酸铜指示剂没有变成个国标上所说的绿色，其他的都是变色的，也可以测出来
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9楼2018-10-15 16:21:25
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