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ATRP 中溴化亚铜的前处理
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aahua512
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ATRP 中溴化亚铜的前处理
如题-现在要做丙烯酸酯的ATRP 反应,想请问大家原料中的溴化亚铜如何做前处理?
不胜感激
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1楼
2012-08-31 16:10:28
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sunjy825
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醋酸洗。。。。。甲醇洗。。。。 真空烘箱 机械泵。。。。。。立即封瓶子 氮气气氛保存。
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aahua512
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2楼
:
Originally posted by
sunjy825
at 2012-08-31 16:48:22
醋酸洗。。。。。甲醇洗。。。。 真空烘箱 机械泵。。。。。。立即封瓶子 氮气气氛保存。
太感谢了!不过我是新手,能再详细一些吗?有没有什么注意事项呀?对了,我新买的还没拆封的溴化亚铜可以直接用吗?
谢谢你喽
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3楼
2012-08-31 17:05:08
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2012-08-31 20:42:14
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tony_2009
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买sigma-aldrich的高纯,直接用就行~
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5楼
2012-08-31 21:21:35
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sunjy825
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3楼
:
Originally posted by
aahua512
at 2012-08-31 17:05:08
太感谢了!不过我是新手,能再详细一些吗?有没有什么注意事项呀?对了,我新买的还没拆封的溴化亚铜可以直接用吗?
谢谢你喽
...
即使新买的也要纯化下,我到现在还没见过买回来雪白雪白的。
你得控制下你反应的条件的。你想想你这次买回来新的可能氧化的比较少,加1g。等过段时间他就氧化了,和你之前做的反应条件就不一样了,你再加1g,你想想里面有多少有效成分,有多少二价铜在抑制反应。
所以得把原料的控制条件绝对控制好。
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6楼
2012-09-03 12:54:13
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kangaroo8313
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用乙酸洗,反复洗3次,然后乙醇洗去乙酸,真空干燥,
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7楼
2012-09-04 10:48:20
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caojin516
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8楼
2012-09-14 11:15:26
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8楼
:
Originally posted by
caojin516
at 2012-09-14 11:15:26
将1.5 g的溴化亚铜加到8 mL醋酸中,在室温下搅拌2 h,静置,然后移去醋酸溶液,再加8 mL醋酸对溴化亚铜进行洗涤,重复三次。然后加入9 mL甲醇对溴化亚铜进行洗涤,在室温下搅拌1 h后移去甲醇,再加新鲜的甲醇重复洗涤 ...
这个流程很给力,有参考文献或参考书吗?
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9楼
2018-10-09 13:48:17
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