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aahua512

新虫 (初入文坛)

[求助] ATRP 中溴化亚铜的前处理

如题-现在要做丙烯酸酯的ATRP 反应,想请问大家原料中的溴化亚铜如何做前处理?
不胜感激
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sunjy825

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
醋酸洗。。。。。甲醇洗。。。。 真空烘箱 机械泵。。。。。。立即封瓶子 氮气气氛保存。
2楼2012-08-31 16:48:22
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aahua512

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by sunjy825 at 2012-08-31 16:48:22
醋酸洗。。。。。甲醇洗。。。。 真空烘箱 机械泵。。。。。。立即封瓶子 氮气气氛保存。

太感谢了!不过我是新手,能再详细一些吗?有没有什么注意事项呀?对了,我新买的还没拆封的溴化亚铜可以直接用吗?
谢谢你喽
3楼2012-08-31 17:05:08
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cdcheng

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可以直接使用的,量稍多一点就OK
4楼2012-08-31 20:42:14
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tony_2009

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
买sigma-aldrich的高纯,直接用就行~
5楼2012-08-31 21:21:35
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sunjy825

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by aahua512 at 2012-08-31 17:05:08
太感谢了!不过我是新手,能再详细一些吗?有没有什么注意事项呀?对了,我新买的还没拆封的溴化亚铜可以直接用吗?
谢谢你喽...

即使新买的也要纯化下,我到现在还没见过买回来雪白雪白的。
你得控制下你反应的条件的。你想想你这次买回来新的可能氧化的比较少,加1g。等过段时间他就氧化了,和你之前做的反应条件就不一样了,你再加1g,你想想里面有多少有效成分,有多少二价铜在抑制反应。
所以得把原料的控制条件绝对控制好。
6楼2012-09-03 12:54:13
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kangaroo8313

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

用乙酸洗,反复洗3次,然后乙醇洗去乙酸,真空干燥,
7楼2012-09-04 10:48:20
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caojin516

禁虫 (小有名气)

本帖内容被屏蔽

8楼2012-09-14 11:15:26
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今年我大三

新虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by caojin516 at 2012-09-14 11:15:26
将1.5 g的溴化亚铜加到8 mL醋酸中,在室温下搅拌2 h,静置,然后移去醋酸溶液,再加8 mL醋酸对溴化亚铜进行洗涤,重复三次。然后加入9 mL甲醇对溴化亚铜进行洗涤,在室温下搅拌1 h后移去甲醇,再加新鲜的甲醇重复洗涤 ...

这个流程很给力,有参考文献或参考书吗?

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9楼2018-10-09 13:48:17
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