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静雪战雪

银虫 (小有名气)

[求助] 电化学工作站测Ti2O纳米棒阵列光电流已有3人参与

我在FTO基片上水热生长了Ti2O纳米棒阵列,得到Ti2O基片,作为三电极的工作电极,Pt为对电极,甘汞电极为参比电极,1M 的KOH溶液为电解质溶液,氙灯为光源,全光谱照射,连接到辰华的电化学工作站CHI852C上,用线性伏安扫描。

我的目的是得到图1(截自文献Branched TiO2 Nanorods for Photoelectrochemical Hydrogen Production),可是我一开始得到的是如图2,电流是负的,求助后通过改电化学工作站的system得到图3。性状类似于图1,可是我将光源挡住,扫暗电流依然如图3,电流大小几乎不变,有光没光没什么区别。

问题
1、图2的电流是负的,通过改电化学工作站的system得到的图3。形状才类似于图1,这样改可以吗?

2、为什么光照和黑暗条件下,电流几乎一样呢?

3、我的实验步骤如上,是否正确?是不是我哪里弄错了?图1到底是怎样通过电化学工作站得到的呢?

图片1.jpg



图片2.jpg



图片3.jpg
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zl51240

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
静雪战雪: 金币+5, ★★★很有帮助, 没有,请问将没有TiO2的地方封起来,具体怎么做呢?能否讲解具体一点呢?谢谢 2012-09-17 08:58:29
你的TiO2电极有没有把没有TiO2的地方封起来处理啊?
11楼2012-09-17 08:40:34
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zl51240

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
静雪战雪: 金币+10, ★★★很有帮助, 好的,我先照你的方法做一下,不懂的话再请教,太感谢了 2012-09-17 09:24:54
你如果没封电极的话,FTO裸露在溶液里,其本身即是一个良导体,所以光电流、暗电流不会有变化了。一般用环氧树脂把除了TiO2的部分都要封起来,同时你还要注意的你用的导线与溶液接触的地方最好也是绝缘的。如果没封好的话,都会出现你说的这些问题,希望对你有所帮助。
12楼2012-09-17 09:10:01
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zl51240

木虫 (著名写手)

引用回帖:
17楼: Originally posted by rhtank at 2012-10-29 13:17:43
我用的是环氧树脂密封,但是光照后,环氧树脂会变黄,不知道是什么原因,你们的有没有类似的问题呢?求如何解决?...

我也用的环氧树脂封的,变黄的情况也遇见过,但是只要不影响测试就不用管它了,可能是光照或溶液中老化的缘故吧
18楼2012-10-29 13:39:40
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zl51240

木虫 (著名写手)

引用回帖:
20楼: Originally posted by 静雪战雪 at 2012-11-04 08:58:09
FTO基片留一段空白不长纳米线,请问在烧釜的时候怎么处理FTO基片可以做到有一段空白?我用胶带粘上,效果不理想,180℃时胶带就散了,还是长满了;也试了溶液只放到一大半,但是一来FTO放在釜中不稳,更要命的是钛 ...

可以试试长完以后用酸多余的TiO2擦掉,水热里用胶带是没用的

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21楼2012-11-04 19:35:54
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zl51240

木虫 (著名写手)

引用回帖:
29楼: Originally posted by 静雪战雪 at 2012-11-09 09:24:01
请问到底用的是什么酸啊,我用浓盐酸,浓硫酸泡了一夜都没擦掉...

HF可以溶解TiO2的
30楼2012-11-09 13:11:37
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