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静雪战雪

银虫 (小有名气)

[求助] 电化学工作站测Ti2O纳米棒阵列光电流 已有3人参与

我在FTO基片上水热生长了Ti2O纳米棒阵列,得到Ti2O基片,作为三电极的工作电极,Pt为对电极,甘汞电极为参比电极,1M 的KOH溶液为电解质溶液,氙灯为光源,全光谱照射,连接到辰华的电化学工作站CHI852C上,用线性伏安扫描。

我的目的是得到图1(截自文献Branched TiO2 Nanorods for Photoelectrochemical Hydrogen Production),可是我一开始得到的是如图2,电流是负的,求助后通过改电化学工作站的system得到图3。性状类似于图1,可是我将光源挡住,扫暗电流依然如图3,电流大小几乎不变,有光没光没什么区别。

问题
1、图2的电流是负的,通过改电化学工作站的system得到的图3。形状才类似于图1,这样改可以吗?

2、为什么光照和黑暗条件下,电流几乎一样呢?

3、我的实验步骤如上,是否正确?是不是我哪里弄错了?图1到底是怎样通过电化学工作站得到的呢?

图片1.jpg



图片2.jpg



图片3.jpg
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
静雪战雪: 金币+1, ★有帮助, 已经看了很多文献,了解一些Ti2O光催化的性质,且我用师兄的Fe盐一样处理,结果仍然暗电流和光电流一样。能否给点实质性的简易 2012-08-31 11:18:48
你这个问题涉及的本质不是你的测试实验,而是你的TiO2的性质。你最好先去了解TiO2光催化分解水的机理,有很多文献介绍。
影响TiO2的光催化性能的主要因素:TiO2的半导体性质:晶型(锐钛矿还是金红石型),纳米尺寸、杂质种类和含量。这些因素要影响到TiO2的价带、导带、费米能级、杂质能级及表面态,这正是TiO2具有光催化能力的关键。
其次,你需要明白光照TiO2过程,即光生载流子如何在TiO2中发生复合和分离的,TiO2的半导体性质影响这个过程。
然后,你需要了解半导体-溶液界面发生的电子转移过程。因为TiO2接触到溶液,溶液中的氧化还原剂能级(主要由离子浓度决定)是否与TiO2的导带或价带能级匹配,只有能级匹配电子转移过程才能发生。
最后,才是实验测试问题
Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
5楼2012-08-31 11:08:13
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静雪战雪

银虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by sehensie at 2012-08-31 10:24:14
1、Fe可以被激发吗(我不懂这个,请教)?
2、看了下你的实验条件,暗电流仅仅是将光源挡住,不知日光中的紫外线对此是否有影响。...

1、不是Fe,是一种Fe盐,是另外师兄做的,我不太清楚,但应该是能被光激发的

2、电解槽是放在黑箱中的,无日光影响
6楼2012-08-31 11:10:33
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普通回帖

sehensie

银虫 (小有名气)

1、就是电流的正值和负值的关系,应该没什么问题;
2、如果没记错的话,TiO2的禁带宽度应为3.2eV,属于紫外区,对氙灯不了解,不知是否用紫外灯激发能好一些(非确定,仅供参考);
3、从图上看,扫描方向有点像从低电位向高电位扫描,图3和图1中的蓝线有些相像。
2楼2012-08-31 10:02:31
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静雪战雪

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by sehensie at 2012-08-31 10:02:31
1、就是电流的正值和负值的关系,应该没什么问题;
2、如果没记错的话,TiO2的禁带宽度应为3.2eV,属于紫外区,对氙灯不了解,不知是否用紫外灯激发能好一些(非确定,仅供参考);
3、从图上看,扫描方向有点像从 ...

氙灯照射是全光谱,包括了紫外区。我也用Fe的基片试过,暗电流和光电流也是一样的,那肯定是测试方法哪里弄错了
3楼2012-08-31 10:19:41
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sehensie

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 静雪战雪 at 2012-08-31 10:19:41
氙灯照射是全光谱,包括了紫外区。我也用Fe的基片试过,暗电流和光电流也是一样的,那肯定是测试方法哪里弄错了...

1、Fe可以被激发吗(我不懂这个,请教)?
2、看了下你的实验条件,暗电流仅仅是将光源挡住,不知日光中的紫外线对此是否有影响。

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4楼2012-08-31 10:24:14
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yanpl06

禁虫 (正式写手)

★ ★
静雪战雪: 金币+2, ★有帮助, 是TiO2,合成条件就是最简单的水热合成法。光照条件下是有光电流的,且和黑暗条件下电流是一样的 2012-09-06 08:00:19
本帖内容被屏蔽

7楼2012-09-05 21:40:23
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yanpl06

禁虫 (正式写手)

★
静雪战雪: 金币+1, ★有帮助, 是的,所以很奇怪。请问扫描电压的范围是多少呢?应该如何确定?不要说根据文献,我看了几篇文献,各个都不一样,差别很大,不知该听谁的 2012-09-06 10:58:43
本帖内容被屏蔽

8楼2012-09-06 09:36:14
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yanpl06

禁虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
静雪战雪: 金币+5, ★★★很有帮助, 请问测得的暗电流和光电流差别大约是多少呢? 2012-09-08 14:37:20
本帖内容被屏蔽

9楼2012-09-07 18:18:34
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413268514

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
静雪战雪: 金币+2, ★有帮助, 文献中的暗电流和光电流的扫描范围是一样的 2012-09-14 08:18:29
你在暗态下用的伏安扫描其实也是给了它一个人为的电压,有这样效果应该是这样吧。你在做暗态下的伏安扫描时的扫描电压范围应该要改变吧,我是这样认为的,你可以看看,呵呵!
10楼2012-09-13 17:35:50
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