| 查看: 2397 | 回复: 17 | |||
| 【奖励】 本帖被评价6次，作者liconglin970410增加金币 4.5 个 | |||
| 当前主题已经存档。 | |||
liconglin970410荣誉版主 (文坛精英)
|
[资源]
SEM电镜的预处理
|
||
|
今天在做SEM的时候，由于没有经验，结果得到的结果不理想，主要是制样技术欠佳。这里给大家分享一下老板转给我的帖子。在这里要谢谢我的老板，黄老师，尽管有的时候我做错了，他会很严厉地批评我，可能当时心情不好，可过后觉得老板也是为自己好，谢谢我的老师，您辛苦了！ 在操作上的问题主要集中在样品预处理、样品的观测，以及图片的处理上。这里简单讲一下样品的预处理。 我们日常处理的最多的粉末样品，要注意粉末的量，铺开程度，粘结情况和喷金的厚度。 对于粉末的量，一般用刮刀或者一些小工具挑一点到碳双面导电胶上（一般2mm宽度，8mm长度），均匀铺开，略略压紧，多余的轻叩到废物瓶里，或者用洗耳球吹掉，不过后者容易污染，不推荐。如果觉得样品少，可以用乙醇或者合适的溶剂分散一下，用毛细管滴加到导电胶上，晾干即开。或者用牙签点一滴到样品台上也可以。很多老师觉得导电胶贵，其实不然，因为导电胶一盘虽然300多，但节约用可以用1年甚至两年时间，每次注意剪的宽度小一点就好了。 铺开程度也就是这一步里面，其实大家都知道，粉末如果均匀，很少一点已经足以拍到大片的样品，不要太多，否则容易导致粉末在观察时剥离表面，还有喷金集中在表面，一些下面的样品容易导电性能不佳，观察效果对比度差。这样我们建议采用分散的方式来铺开样品。当然这是指样品不受溶剂干扰的情况下。还有一些小球，如果想要铺开的单层密集堆积，当然可以通过稀释溶液，但不易控制，可以通过一个滤纸将溶液拉开到小玻璃片上，然后处理观察。 粘结情况指的是导电胶带的粘结，对于粉末，一般采用分散方式，这里面有一个缺点，就是乙醇的量如果比较多，就会让导电胶的粘性大大下降，但我觉得如果用毛细管应该问题不太大。如果用户觉得难办，那么对于样品的导电性能在喷金之后不是太差的，用第一种方式也没什么太大的问题。 喷金的厚度我们没有国外的那种精密，一般都没有厚度指示，采用的条件都是小电流，3-4 min，靠经验，而且因为是钨灯丝，放大倍率不高，可以避开金颗粒的假象问题，但如果有比较好的喷金仪，可以控制在厚度为10 nm。如果样品的粉末太细，则要注意一定压紧，并多喷一些时间，以防污染。另外，喷金时候的样品高度也可以适当调整，来调节喷金的厚度。 一般的金属样品自然不需要太多的处理，最多用无水乙醇擦拭一下表面，电吹风吹干即可。对于这里块状样品，主要在于粘结，如果高度比较大，那么可以用导电胶从顶端拉到底部粘结在样品座上，很多电镜室采用银胶，但是我试过，觉得不易操作，不如这样方便。注意粘结的时候一定要牢，松动就会造成观察时的晃动，图像模糊。侧面的观察有人就使用特殊的样品台，但是电镜室一般没有这种台，那么就可以利用样品台的厚度，粘结在边上，注意粘结的时候尽量降低样品的高度，否则喷金，观察都不利。 对于韧性物体的截面，可以用液氮冷却，掰断即可，否则剪刀手术刀都容易引起拉伸变形。 [ Last edited by rabbit7708 on 2007-5-30 at 22:27 ] |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 实验操作技巧 |
» 猜你喜欢
求催化作用基础第三版 （甄开吉) 课件
已经有5人回复
-
26年材料/化学相关专业博士研究生招生 温州大学化学与材料工程学院(26年秋季入学)
已经有0人回复
-
专业论文润色/翻译怎么收费?
已经有208人回复
-
求助电催化剂制备，怎么在碳布表面生长PdCo合金
已经有0人回复
-
求助电催化剂制备，怎么在碳布表面生长PdCo合金
已经有1人回复
-
304求调剂
已经有3人回复
-
上海华东理工大学机械与动力工程学院先进材料与制造研究组招聘公告
已经有0人回复
-
304求调剂
已经有6人回复
-
ANSYS 静态结构 多线性随动硬化 应变值怎么计算
已经有1人回复
-
304求调剂
已经有1人回复
zyhou
专家顾问 (文坛精英)
-
专家经验: +3748 - C-EPI: 74
- 应助: 4970 (副教授)
- 贵宾: 2.947
- 金币: 39361.7
- 帖子: 10637
- 在线: 2546.4小时
- 虫号: 373328
2楼2007-05-30 19:42:54
3楼2007-05-30 21:46:23
liconglin970410
荣誉版主 (文坛精英)
- C-EPI: 1
- 应助: 0 (幼儿园)
- 贵宾: 1.552
- 金币: 6653.2
- 帖子: 15565
- 在线: 297.4小时
- 虫号: 357669
4楼2007-05-30 22:04:52
5楼2007-05-30 22:29:11
liconglin970410
荣誉版主 (文坛精英)
- C-EPI: 1
- 应助: 0 (幼儿园)
- 贵宾: 1.552
- 金币: 6653.2
- 帖子: 15565
- 在线: 297.4小时
- 虫号: 357669
6楼2007-05-30 22:30:17
7楼2007-06-01 09:23:23
liconglin970410
荣誉版主 (文坛精英)
- C-EPI: 1
- 应助: 0 (幼儿园)
- 贵宾: 1.552
- 金币: 6653.2
- 帖子: 15565
- 在线: 297.4小时
- 虫号: 357669
8楼2007-06-01 14:27:02
9楼2007-06-01 21:51:27
10楼2007-06-02 10:47:01
liconglin970410
荣誉版主 (文坛精英)
- C-EPI: 1
- 应助: 0 (幼儿园)
- 贵宾: 1.552
- 金币: 6653.2
- 帖子: 15565
- 在线: 297.4小时
- 虫号: 357669
11楼2007-06-03 13:30:26
12楼2007-06-04 19:19:05
13楼2008-04-17 16:32:13
