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liconglin970410荣誉版主 (文坛精英)
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SEM电镜的预处理
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今天在做SEM的时候，由于没有经验，结果得到的结果不理想，主要是制样技术欠佳。这里给大家分享一下老板转给我的帖子。在这里要谢谢我的老板，黄老师，尽管有的时候我做错了，他会很严厉地批评我，可能当时心情不好，可过后觉得老板也是为自己好，谢谢我的老师，您辛苦了！ 在操作上的问题主要集中在样品预处理、样品的观测，以及图片的处理上。这里简单讲一下样品的预处理。 我们日常处理的最多的粉末样品，要注意粉末的量，铺开程度，粘结情况和喷金的厚度。 对于粉末的量，一般用刮刀或者一些小工具挑一点到碳双面导电胶上（一般2mm宽度，8mm长度），均匀铺开，略略压紧，多余的轻叩到废物瓶里，或者用洗耳球吹掉，不过后者容易污染，不推荐。如果觉得样品少，可以用乙醇或者合适的溶剂分散一下，用毛细管滴加到导电胶上，晾干即开。或者用牙签点一滴到样品台上也可以。很多老师觉得导电胶贵，其实不然，因为导电胶一盘虽然300多，但节约用可以用1年甚至两年时间，每次注意剪的宽度小一点就好了。 铺开程度也就是这一步里面，其实大家都知道，粉末如果均匀，很少一点已经足以拍到大片的样品，不要太多，否则容易导致粉末在观察时剥离表面，还有喷金集中在表面，一些下面的样品容易导电性能不佳，观察效果对比度差。这样我们建议采用分散的方式来铺开样品。当然这是指样品不受溶剂干扰的情况下。还有一些小球，如果想要铺开的单层密集堆积，当然可以通过稀释溶液，但不易控制，可以通过一个滤纸将溶液拉开到小玻璃片上，然后处理观察。 粘结情况指的是导电胶带的粘结，对于粉末，一般采用分散方式，这里面有一个缺点，就是乙醇的量如果比较多，就会让导电胶的粘性大大下降，但我觉得如果用毛细管应该问题不太大。如果用户觉得难办，那么对于样品的导电性能在喷金之后不是太差的，用第一种方式也没什么太大的问题。 喷金的厚度我们没有国外的那种精密，一般都没有厚度指示，采用的条件都是小电流，3-4 min，靠经验，而且因为是钨灯丝，放大倍率不高，可以避开金颗粒的假象问题，但如果有比较好的喷金仪，可以控制在厚度为10 nm。如果样品的粉末太细，则要注意一定压紧，并多喷一些时间，以防污染。另外，喷金时候的样品高度也可以适当调整，来调节喷金的厚度。 一般的金属样品自然不需要太多的处理，最多用无水乙醇擦拭一下表面，电吹风吹干即可。对于这里块状样品，主要在于粘结，如果高度比较大，那么可以用导电胶从顶端拉到底部粘结在样品座上，很多电镜室采用银胶，但是我试过，觉得不易操作，不如这样方便。注意粘结的时候一定要牢，松动就会造成观察时的晃动，图像模糊。侧面的观察有人就使用特殊的样品台，但是电镜室一般没有这种台，那么就可以利用样品台的厚度，粘结在边上，注意粘结的时候尽量降低样品的高度，否则喷金，观察都不利。 对于韧性物体的截面，可以用液氮冷却，掰断即可，否则剪刀手术刀都容易引起拉伸变形。 [ Last edited by rabbit7708 on 2007-5-30 at 22:27 ] |
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liconglin970410
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