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liugwtiger

金虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

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刘梦: 金币+20, 翻译EPI+1, ★有帮助, 谢谢！不过仍有些不大合理的地方 2012-08-29 23:01:12
刘梦: 金币+40, ★★★很有帮助 2012-09-14 21:30:25
Mally89: 金币+4, 感谢应助！~欢迎常来！~ 2012-10-01 14:50:48

将1.6g的轻微/柔和地捣/破碎的氯化铝溶解在大约80-100ccm的液化二氧化硫中（让二氧化硫沸腾）。在再次冷却的溶液中，依次加1.0g的Phenyladumantun和2.0g 的碘-溴-udumantan（更确切的说是0.35g苯和3.0g的碘-溴-udumantan），让其在偶尔晃动的封闭条件下保持在-20~-25o 48小时。接下来蒸发掉大部分的二氧化硫，通过插入小冰块的方法来分解，在使用2n HCL完全的解冻后，吸掉，洗涤，无酸（化？），干燥，将此无色的粉末状的中间产物（2.2-2.5g）与大约100ccm的甲醇在一起煮沸。那些仍然热、被吸掉、干燥的残留物，通过从壳/鞘中出来的环己烷完全萃取出，并使用环己烷，在氧化铝上（中性的, Akt.-St. I）（氧化铝这个我实在是不会翻不太懂色谱？）对溶液进行色谱分析。在去除若干初馏物以及一点点纯净的终产物后，可以得到0.8-0.9g 的很纯净的1.（在柱中保留有可用乙醚提取的，像玻璃一样坚硬的部分）。进一步的提纯可以通过以下几个方法实现：在硅胶（柱或是盘/环己烷）上的色谱法，从甲苯中的结晶出（微米晶的粉末），或是氯仿（12倍量，含有氯仿的无色晶体，在晶体溶剂离开时，该晶体会与空气接触时迅速的分解），熔点425-428（不正确，纯净试样0分解），几乎是不挥发的。

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2楼2012-08-29 21:57:25

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