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liugwtiger

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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刘梦: 金币+20, 翻译EPI+1, 有帮助, 谢谢!不过仍有些不大合理的地方 2012-08-29 23:01:12
刘梦: 金币+40, ★★★很有帮助 2012-09-14 21:30:25
Mally89: 金币+4, 感谢应助!~欢迎常来!~ 2012-10-01 14:50:48
将1.6g的轻微/柔和地捣/破碎的氯化铝溶解在大约80-100ccm的液化二氧化硫中(让二氧化硫沸腾)。在再次冷却的溶液中,依次加1.0g的Phenyladumantun和2.0g 的碘-溴-udumantan(更确切的说是0.35g苯和3.0g的碘-溴-udumantan),让其在偶尔晃动的封闭条件下保持在-20~-25o 48小时。 接下来蒸发掉大部分的二氧化硫,通过插入小冰块的方法来分解,在使用2n HCL完全的解冻后,吸掉,洗涤,无酸(化?),干燥,将此无色的粉末状的中间产物(2.2-2.5g)与大约100ccm的甲醇在一起煮沸。那些仍然热、被吸掉、干燥的残留物,通过从壳/鞘中出来的环己烷完全萃取出,并使用环己烷,在氧化铝上(中性的, Akt.-St. I)(氧化铝这个我实在是不会翻  不太懂色谱?)对溶液进行色谱分析。在去除若干初馏物 以及一点点纯净的终产物后,可以得到0.8-0.9g 的很纯净的1.(在柱中保留有   可用乙醚提取的,像玻璃一样坚硬的部分)。进一步的提纯可以通过以下几个方法实现:在硅胶(柱或是盘/环己烷)上的色谱法,从甲苯中的结晶出(微米晶的粉末),或是氯仿(12倍量,含有氯仿的无色晶体,在晶体溶剂离开时,该晶体会与空气接触时迅速的分解),熔点425-428(不正确,纯净试样0分解),几乎是不挥发的。
2楼2012-08-29 21:57:25
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