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求助文献中实验操作部分一段德语翻译，
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In ca. 80- 100 ccm verflüssigtem Schwefeldioxyd löst man 1.6 g leicht zerkleinertes, wasserfreies Aluminiumchlorid (Schwefeldioxyd sieden lassen!). In die wieder gekühlte Lösung gibt man nacheinander 1.0 g Phenyladumantun und 2.0 g I-Brom-udumantan (bzw. 0.35 g Benzol p . a. und 3.0 g I-Brom-adamantan) und läßt unter gelegentlichem Umschütteln 48 Stdn. bei -20 bis -25°verschlossen stehen. Anschließend läßt man den großten Teil Schwefeldioxyd absieden, zersetzt durch Einwerfen von Eisstückchen und nach völligem Auftauen rnit 2n HCI, saugt ab, wäscht säurefrei, trocknet und kocht das farblose, pulvrige Rohprodukt (2.2-2.5 g) mit ca. 100 ccm Methanol gut aus. Den noch heiß abgesaugten, getrockneten Rückstand extrahiert man erschöpfend rnit Cyclohexan aus der Hulse) und chromatographiert die eingeengte Lösung mit Cyclohexan an ca. 100 g Aluminiumoxyd (neutral, Akt.-St. I). Nach Entfernen von etwas Vorlauf und einer weniger reinen Endfraktion erhält man 0.8-0.9 g (35--40%) weitgehend reines 1. (In der Säule verbleiben mit Äther eluierbare, glasig erstarrende Anteile.) Weitere Reinigung erfolgt durch Chromatographie an Kieselgel (Säule oder Platte/Cyclohexan) oder Kristallisation aus Toluol (mikrokristallines Pulver) oder Chloroform (12fache Menge; chloroformhaltige farblose Kristalle, die an der Luft schnell unter Abgabe des Kristallsolvens zerfallen), Schmp. 425 -428" (unkorr., reine Proben 0. Zers.), kaum fluchtig. |
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liugwtiger
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【答案】应助回帖
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刘梦: 金币+20, 翻译EPI+1, ★有帮助, 谢谢！不过仍有些不大合理的地方 2012-08-29 23:01:12
刘梦: 金币+40, ★★★很有帮助 2012-09-14 21:30:25
Mally89: 金币+4, 感谢应助！~欢迎常来！~ 2012-10-01 14:50:48
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Mally89: 金币+4, 感谢应助！~欢迎常来！~ 2012-10-01 14:50:48
| 将1.6g的轻微/柔和地捣/破碎的氯化铝溶解在大约80-100ccm的液化二氧化硫中（让二氧化硫沸腾）。在再次冷却的溶液中，依次加1.0g的Phenyladumantun和2.0g 的碘-溴-udumantan（更确切的说是0.35g苯和3.0g的碘-溴-udumantan），让其在偶尔晃动的封闭条件下保持在-20~-25o 48小时。 接下来蒸发掉大部分的二氧化硫，通过插入小冰块的方法来分解，在使用2n HCL完全的解冻后，吸掉，洗涤，无酸（化？），干燥，将此无色的粉末状的中间产物（2.2-2.5g）与大约100ccm的甲醇在一起煮沸。那些仍然热、被吸掉、干燥的残留物，通过从壳/鞘中出来的环己烷完全萃取出，并使用环己烷，在氧化铝上（中性的, Akt.-St. I）（氧化铝这个我实在是不会翻 不太懂色谱？）对溶液进行色谱分析。在去除若干初馏物 以及一点点纯净的终产物后，可以得到0.8-0.9g 的很纯净的1.（在柱中保留有 可用乙醚提取的，像玻璃一样坚硬的部分）。进一步的提纯可以通过以下几个方法实现：在硅胶（柱或是盘/环己烷）上的色谱法，从甲苯中的结晶出（微米晶的粉末），或是氯仿（12倍量，含有氯仿的无色晶体，在晶体溶剂离开时，该晶体会与空气接触时迅速的分解），熔点425-428（不正确，纯净试样0分解），几乎是不挥发的。 |
2楼2012-08-29 21:57:25