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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 工艺合成所得到的精制品和粗品用同一根色谱柱检测对柱子的影响如何
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刘自纯

银虫 (小有名气)

[求助] 工艺合成所得到的精制品和粗品用同一根色谱柱检测对柱子的影响如何

一般情况下，我们都是用同一根柱子检测粗品和精制品，请问这样对柱效有影响吗？我们这有一个品种，用一根新柱子只检测了30多个样品之后分离度下降，然后我们打电话给柱子厂商，他们说是因为我们把粗品和精制品用同一根柱子检测，所以分离度就下降了
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1楼 2012-08-28 13:00:47
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 专家辛苦 2012-08-28 23:07:02
听你这么说，粗品也不是什么类似天然提取物之类的复杂成分的东西吧。一般来说1.不好的使用习惯（如样品不过滤、柱子使用后不冲洗维护等）。2.对柱子伤害较大的使用条件（如流动相的pH值超过柱子耐受范围、长时期的高柱压、不适合的流动相体系、离子对试剂等等）。以上这两种情况都能很大快的降低柱效，削减柱子使用寿命。
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1234
2楼2012-08-28 13:29:29
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jessonkarry

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~欢迎常来分析版 2012-08-28 23:07:23
气相
1/你的样品组成是什么,粗品与精制品相比有很高沸点的物质吗;
2/色谱柱条件是否合适
液相
1/粗品中有没有强保留的物质,
2/流动相条件是否合适
3/正常操作时,进一定数量的样品后也要对色谱柱进行冲洗,色谱柱也会"过劳死"
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3楼2012-08-28 14:17:50
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mikey_m

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
2楼: Originally posted by wddmq at 2012-08-28 13:29:29
听你这么说，粗品也不是什么类似天然提取物之类的复杂成分的东西吧。一般来说1.不好的使用习惯（如样品不过滤、柱子使用后不冲洗维护等）。2.对柱子伤害较大的使用条件（如流动相的pH值超过柱子耐受范围、长时期的高 ...

柱子对样品的耐受不一样，有些样品基质复杂的，如蛋白
柱子的使用寿命是比较短的
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4楼2012-08-28 14:20:27
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jyp2002

银虫 (小有名气)
楼主，你的色谱柱问题还没解决啊？看你前面发帖在询问流动相的问题，现在问粗品。。。
一般如果是化药的话，粗品和精制品用同一根色谱柱检测，是完全没问题的，不至于出现检测30几针就柱效明显下降的情况。如果粗品和精制品还分开的话，估计做个项目，一次就要买个好几根才够用了。
只是你做中控之类的，母液啊，反应液样品，最好还是分开做。
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5楼2012-08-28 15:27:54
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刘自纯

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by jyp2002 at 2012-08-28 15:27:54
楼主，你的色谱柱问题还没解决啊？看你前面发帖在询问流动相的问题，现在问粗品。。。
一般如果是化药的话，粗品和精制品用同一根色谱柱检测，是完全没问题的，不至于出现检测30几针就柱效明显下降的情况。如果粗品 ...

我这儿是个头疼的问题，我把流动相和分子式给柱子厂商看了，他们的分析结果说明我的流动相是没有问题的。在我使用的期间是检测过几个母液，但是就因为这个分离度就降低这么快啊。
总是换柱子的话，那个费用领导也不会同意啊
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6楼2012-08-28 16:15:39
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刘自纯

银虫 (小有名气)
我的柱子是Luna C18（2），5um，4.6*250mm，流动相为三氟乙酸：水：四氢呋喃：乙腈=0.25:520:150:330，就是不知道出现什么问题了
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7楼2012-08-28 16:17:23
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ahlajs

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~欢迎常来分析版 2012-08-28 23:07:45
1 三氟乙酸本身是会对色谱柱有影响的，但影响不会有这么大。
2 出现情况的原因可能为粗品中有部分样品没有被洗脱出来，导致在色谱柱柱头内和起始端有部分样品堆积，现在可以低流速高有机相对色谱柱进行反冲，看看能不能提高色谱柱的柱效。
3 在做粗品检测分析中，加个预柱对色谱柱会有保护作用的，可以提高色谱柱的使用寿命。
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8楼2012-08-28 20:13:30
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刘自纯

银虫 (小有名气)
我都用了预柱的
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9楼2012-08-29 08:49:05
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