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»¯ºÏÎï(1) by Hydrogenolysis of Adrena-lone (»¯ºÏÎï6). A Parr hydrogenation apparatus was charged with 110 mg (0.49 mmol) of £¨»¯ºÏÎï6£©,5.0 g of 5% aqueous HCl, and 27 mg of 10% Pd/C catalyst. This was shaken for 20 h a t 67¡ãC under 50 psi of H2. After cooling, the mixture was vacuum filtered and concentrated. To a solution of »¯ºÏÎï9 (6.63 g, 30.0 mmol) in EtOH (60 mL, absolute) was added ethereal HCl (10 mL) and 1 g of 10% Pd/C, and the mixture was shaken with H2 (55 psi, 4 h), filtered, and evaporated to a light yellow oil 6.15 g . [ Last edited by yxchem on 2012-8-27 at 13:44 ] |
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