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化合物(1) by Hydrogenolysis of Adrena-lone (化合物6). A Parr hydrogenation apparatus was charged with 110 mg (0.49 mmol) of （化合物6）,5.0 g of 5% aqueous HCl, and 27 mg of 10% Pd/C catalyst. This was shaken for 20 h a t 67°C under 50 psi of H2. After cooling, the mixture was vacuum filtered and concentrated. To a solution of 化合物9 (6.63 g, 30.0 mmol) in EtOH (60 mL, absolute) was added ethereal HCl (10 mL) and 1 g of 10% Pd/C, and the mixture was shaken with H2 (55 psi, 4 h), filtered, and evaporated to a light yellow oil 6.15 g . [ Last edited by yxchem on 2012-8-27 at 13:44 ] |
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【答案】应助回帖
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yxchem: 金币+22, 翻译EPI+1 2012-08-27 14:57:29
yxchem: 金币+22, 翻译EPI+1 2012-08-27 14:57:29
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化合物6（肾上腺酮）加氢催化裂解制取化合物（1）。将110mg的化合物6、5.0g 5% 的HCl溶液和27mg10% 的Pd/C催化剂装填于氢化装置内。在氢气压力为50 psi、温度为67℃的条件下震荡2h。冷却后，将混合物真空过滤并浓缩。向化合物9的酒精溶液（60ml的酒精中含有30.0mmol化合物9）加入10ml上述HCl溶液和1gPd/C催化剂，然后将混合物在氢气压力为55 psi的条件下震荡4h，混合物过滤并蒸发浓缩至淡黄色油状物约有6.15g。 供LZ参考 |
2楼2012-08-27 14:43:17
