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Zur Lösung von 196 mg (l mmol) I in 20 ml getrocknetem Methanol tropft man eine frisch bereitete Lösung von 39 mg (1 mmol) Kalium und 44 mg (1 mmol) Cyanamid in 2 ml getrock- netem Methanol, läßt 8 h bei Raumtemp. reagieren, saugt den gebildeten Niederschlag ab und wäscht ihn dreimal mit je 2 ml Dichlormethan sowie mit wenig Methanol. Ausbeute 96 ms (4r %). Eine Suspension von 23 mg (0,1 mmol) 4 und 10,5 mg (0,1 mmol) wasserfreiem Kaliumhydrogencarbonat in 2 ml getrockne- tem Ethanol wird unter Rühren und Rückfluß 10 h erhitzt. Nach dem Erkalten wird der Niederschlag abgesaugt, mit einem Trop- fen destilliertem Wasser sowie dreimal mit je 1 ml Methanol gewaschen und aus Wasser umkristallisiert. Ausbeute 14 mg (58 % ) orangefarbene Nadeln; Schmp. 332 "C (Zers., HzO). |
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Zur Lösung von 196 mg (l mmol) I in 20 ml getrocknetem Methanol tropft man eine frisch bereitete Lösung von 39 mg (1 mmol) Kalium und 44 mg (1 mmol) Cyanamid in 2 ml getrock-netem Methanol, läßt 8 h bei Raumtemp. reagieren, saugt dengebildeten Niederschlag ab und wäscht ihn dreimal mit je 2 ml Dichlormethan sowie mit wenig Methanol. Ausbeute 96 ms(4r %). 为了配出196mg(1 m mol) I溶于20ml 脱水的甲醇中这样的一个溶液， 将刚刚准备好的溶液(含有39mg（1m mol）钾与44mg（1m mol）氰氨滴加到2ml脱水甲醇中，在室温下反应8h，把生成的沉淀物抽吸出，并且将其洗三次，每次用 2ml的二氯甲烷，以及少量的甲醇。产率96ms (4r%) Eine Suspension von 23 mg (0,1 mmol) 4 und 10,5 mg (0,1 mmol) wasserfreiem Kaliumhydrogencarbonat in 2 ml getrockne- tem Ethanol wird unter Rühren und Rückfluß 10 h erhitzt. Nach dem Erkalten wird der Niederschlag abgesaugt, mit einem Trop- fen destilliertem Wasser sowie dreimal mit je 1 ml Methanol gewaschen und aus Wasser umkristallisiert. Ausbeute 14 mg (58 % ) orangefarbene Nadeln; Schmp. 332 "C (Zers., HzO). 一种悬浮液，它含有23mg(0.1mmol) 4和10.5mg(0.1mmol)无水碳酸氢钾以及2ml无水乙醇， 该悬浮液在搅动和回流条件下加热10h。在冷却后将沉淀物吸出，将沉淀物使用用一滴蒸馏水以及1毫升的甲醇洗三次(甲醇是每次都要用1毫升），这样会从水中再结晶。产率14mg(58%)橙色针状物，熔点332（摄氏 H2O） |
4楼2012-08-27 21:18:58
