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¡ï ¡ï ¡ï ¡ï ¡ï ¡ï sltmac: ½ð±Ò+1 2012-09-04 09:27:11 sltmac: ½ð±Ò+5, ·ÒëEPI+1, ¸ÐлӦÖú£¬»¶Ó³£À´ 2012-10-06 12:12:19
Zur Lösung von 196 mg (l mmol) I in 20 ml getrocknetem Methanol
tropft man eine frisch bereitete Lösung von 39 mg (1 mmol) Kalium und 44 mg (1 mmol) Cyanamid
in 2 ml getrock-netem Methanol,
läßt 8 h bei Raumtemp. reagieren,
saugt dengebildeten Niederschlag ab und wäscht ihn dreimal mit je 2 ml
Dichlormethan sowie mit wenig Methanol. Ausbeute 96 ms(4r %).
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Eine Suspension von 23 mg (0,1 mmol) 4 und 10,5 mg (0,1
mmol) wasserfreiem Kaliumhydrogencarbonat in 2 ml getrockne-
tem Ethanol wird unter R¨¹hren und R¨¹ckfluß 10 h erhitzt. Nach
dem Erkalten wird der Niederschlag abgesaugt, mit einem Trop-
fen destilliertem Wasser sowie dreimal mit je 1 ml Methanol
gewaschen und aus Wasser umkristallisiert. Ausbeute 14 mg
(58 % ) orangefarbene Nadeln; Schmp. 332
"C (Zers., HzO).
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