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Zur  Lösung von  196  mg  (l  mmol)  I  in  20 ml  getrocknetem
Methanol  tropft  man  eine  frisch bereitete Lösung von  39 mg
(1 mmol) Kalium und 44 mg (1 mmol) Cyanamid  in 2 ml getrock-
netem Methanol,  läßt 8 h  bei Raumtemp. reagieren,  saugt  den
gebildeten  Niederschlag  ab und wäscht  ihn  dreimal mit  je  2 ml
Dichlormethan  sowie mit  wenig  Methanol.  Ausbeute  96 ms
(4r  %).


Eine  Suspension  von  23 mg  (0,1 mmol)  4  und  10,5  mg  (0,1
mmol) wasserfreiem  Kaliumhydrogencarbonat  in 2 ml getrockne-
tem Ethanol wird  unter R¨¹hren und R¨¹ckfluß  10 h erhitzt. Nach
dem Erkalten wird  der Niederschlag  abgesaugt,  mit  einem Trop-
fen  destilliertem Wasser sowie  dreimal  mit  je  1 ml  Methanol
gewaschen und  aus Wasser  umkristallisiert.  Ausbeute  14 mg
(58 %  ) orangefarbene  Nadeln; Schmp.  332
"C (Zers., HzO).

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sltmac: ½ð±Ò+1 2012-09-04 09:27:18
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ÎÒµÄÃÀÀöͯÄê

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liugwtiger

½ð³æ (СÓÐÃûÆø)

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sltmac: ½ð±Ò+1 2012-09-04 09:27:11
sltmac: ½ð±Ò+5, ·­ÒëEPI+1, ¸ÐлӦÖú£¬»¶Ó­³£À´ 2012-10-06 12:12:19
Zur  Lösung von  196  mg  (l  mmol)  I  in  20 ml  getrocknetem Methanol
tropft  man  eine  frisch bereitete Lösung von  39 mg   (1 mmol) Kalium und 44 mg (1 mmol) Cyanamid
in 2 ml getrock-netem Methanol,
  läßt 8 h  bei Raumtemp. reagieren,
saugt  dengebildeten  Niederschlag  ab und wäscht  ihn  dreimal mit  je  2 ml
Dichlormethan  sowie mit  wenig  Methanol.  Ausbeute  96 ms(4r  %).

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Eine  Suspension  von  23 mg  (0,1 mmol)  4  und  10,5  mg  (0,1
mmol) wasserfreiem  Kaliumhydrogencarbonat  in 2 ml getrockne-
tem Ethanol wird  unter R¨¹hren und R¨¹ckfluß  10 h erhitzt. Nach
dem Erkalten wird  der Niederschlag  abgesaugt,  mit  einem Trop-
fen  destilliertem Wasser sowie  dreimal  mit  je  1 ml  Methanol
gewaschen und  aus Wasser  umkristallisiert.  Ausbeute  14 mg
(58 %  ) orangefarbene  Nadeln; Schmp.  332
"C (Zers., HzO).

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4Â¥2012-08-27 21:18:58
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