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baiyunxing

木虫 (正式写手)

[求助] 镍基催化剂的HRTEM表征问题~~进来看下吧~

我做的是Ni负载在氧化铝上的催化剂,想做HRTEM,以前没做过,遇到一些问题希望大家帮忙!催化剂一般要经过还原成金属态的Ni才有催化活性,所以我想表征金属态的需要预还原,但那样拿去做电镜岂不容易被氧化,不知道大家是如何解决这个问题的?谢谢大家,如果有做过这方面的虫子在提供一些文献那最好了~~金币会有的~~
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youarethebestoneintheworld
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
baiyunxing: 金币+10, 有帮助, 谢谢~ 2012-08-27 10:21:15
首先要把催化剂研磨,还原
然后将还原好的催化剂保存在乙醇中,分析TEM时,直接在你的乙醇中取样
International Journal of Hydrogen Energy, Volume 34, Issue 9, May 2009, Pages 3734-3742

Journal of Catalysis, Volume 250, Issue 2, 10 September 2007, Pages 331-341
2楼2012-08-27 10:19:47
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baiyunxing

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2012-08-27 10:19:47
首先要把催化剂研磨,还原
然后将还原好的催化剂保存在乙醇中,分析TEM时,直接在你的乙醇中取样
International Journal of Hydrogen Energy, Volume 34, Issue 9, May 2009, Pages 3734-3742

Journal of Cata ...

哦,谢谢你,这么简单受益~
youarethebestoneintheworld
3楼2012-08-27 10:22:45
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baiyunxing

木虫 (正式写手)

baiyunxing: 回帖置顶 2012-08-27 10:39:02
大家有没有做过Ni高分辨,就是能看到晶格条纹的那种,并能看到载体与金属的晶格剖面图的,我想研究金属与载体相互作用,有没有这方面的文献,请大家提供些~~我会给金币的~
youarethebestoneintheworld
4楼2012-08-27 10:38:39
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蜀地越人

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不会被氧化的吧,拍tem时样品是是在真空下的
5楼2012-08-27 21:30:50
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baiyunxing

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 蜀地越人 at 2012-08-27 21:30:50
不会被氧化的吧,拍tem时样品是是在真空下的

我看您的专业是金属非晶态和纳米晶,那您应该对电镜表征非常熟悉,您能不能提供一些金属镍方面的HRTEM表征文献,谢谢啦,我会给金币的!
youarethebestoneintheworld
6楼2012-08-28 08:10:00
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zkzm

木虫 (著名写手)

Ni什么价态得看具体反应吧,我做过Ni/AC的TEM,看到的是小颗粒状物质
青春 大学 理想 人生 现实
7楼2012-08-28 08:32:58
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062201

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
先在纯氢中还原,然后再氮气中降到室温,在通1%的O2进行钝化2h,然后就可以取出来了。由于镍表面有氧化物薄膜,体相不会被氧化。
8楼2012-08-28 14:45:59
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baiyunxing

木虫 (正式写手)

baiyunxing: 回帖置顶 2012-08-31 09:51:35
大家有做过过渡金属如镍负载的催化剂的高分辨相吗?那里的老师做的好?能不能提供几个单位?
youarethebestoneintheworld
9楼2012-08-31 09:51:24
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