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金丝桃苷的水解
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| 金丝桃苷在酸中水解，那在70~80℃能水解吗？ |
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912747358
铁杆木虫 (正式写手)
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-27 16:00:27
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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-27 16:00:27
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金丝桃苷，又名槲皮素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷，属于黄酮醇苷类化合物。 采用半合成法，以易于得到且较为便宜的芦丁为原料，经苄基化、酸水解、糖苷缩合、脱乙酰基和脱苄基五步反应，得到金丝桃苷。 1、7,3',4'-三-O-苄基槲皮素的制备 芦丁在真空下100℃干燥6小时，脱去3个结晶水。在氮气保护下，将干燥后的芦丁溶于无水DMF，加入碳酸钾，搅拌1小时后，缓慢滴人新蒸的溴化苄，然后40℃反应3小时。冰浴下用10％的乙酸将反应液调至pH6，再向其中加入蒸馏水，离心弃去上清液，沉淀为苄基化的芦丁。向沉淀中加入体积比为60∶9的乙醇和盐酸，缓慢加热至70℃使固体完全溶解，10分钟后溶液中开始析出沉淀，2小时后反应结束。反应液以冰浴冷却，低温下滤出沉淀，用少量冷蒸馏水洗涤沉淀，三氯甲烷/乙醇重结晶，得到7,3',4'-三-O-苄基槲皮素。 2、7,3',4'-三-O-苄基槲皮素-3-O-2,3,4,6-四乙酰基-β-D-吡喃半乳糖苷的制备 7,3',4'-三-O-苄基槲皮素和2,3,4,6-四乙酰基-α-D-溴代吡喃半乳糖、四丁基溴化铵（TBAB）溶解于CHCL3中，加入碳酸钾溶液，45℃搅拌反应12小时，静置分层，有机相水洗至中性，无水硫酸镁干燥，减压除去溶剂，经硅胶柱层析（甲苯-乙酸乙酯/4∶1）分离得7,3',4'-三-O-苄基槲皮素-3-O-2,3,4,6-四乙酰基-β-D-吡喃半乳糖苷。 3、金丝桃苷的制备 7,3',4'-三-O-苄基槲皮素-3-O-2,3,4,6-四乙酰基-β-D-吡喃半乳糖苷溶于二氯甲烷，加入1mol/L甲醇钠的甲醇溶液。在氮气保护下搅拌反应6小时。减压蒸除甲醇和二氯甲烷，5%的HC1酸化至pH5，静置，析出黄色的固体，冷却至O℃，滤过，冷的蒸馏水洗涤固体3次，干燥得黄色固体。将此黄色固体溶于无水乙醇和二氧六环，加入10%Pd/C，室温常压下于氢气保护下反应4小时，滤过除去Pd/C，并用少量的乙醇洗下吸附的产物。减压浓缩得到金丝桃苷。 |
2楼2012-08-27 14:59:17
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