| 查看: 876 | 回复: 1 | ||
[求助]
金丝桃苷的水解
|
| 金丝桃苷在酸中水解，那在70~80℃能水解吗？ |
回复此楼» 猜你喜欢
依托企业入选了国家启明计划青年人才。有无高校可以引进的。
已经有13人回复
-
AI 太可怕了，写基金时，提出想法，直接生成的文字比自己想得深远，还有科学性
已经有11人回复
-
天津大学招2026.09的博士生，欢迎大家推荐交流（博导是本人）
已经有11人回复
-
表哥与省会女结婚，父母去帮带孩子被省会女气回家生重病了
已经有9人回复
-
同年申请2项不同项目，第1个项目里不写第2个项目的信息，可以吗
已经有10人回复
-
依托企业入选了国家启明计划青年人才。有无高校可以引进的。
已经有11人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 求助 哪位有办法查黄芩苷原来的地方标准？
已经有4人回复
- 怎样做这个糖水解反应呢，我现在苷元被破坏得很厉害
已经有8人回复
- 罗布麻的含量测定金丝桃苷的峰特别小但是在金丝桃苷后面却有一个特别大的峰
已经有5人回复
- 吲哚类生物碱苷上糖基上某两个C的C谱信号有可能重叠吗？
已经有8人回复
- 一些天然产物的含量测定方法
已经有16人回复
- 异槲皮苷和金丝桃苷的水解产物会是同一种物质吗，是什么？
已经有16人回复
- 内酰胺的酯键侧链的水解
已经有11人回复
- 酯水解反应的溶剂
已经有16人回复
- 【求助】苯环上的甲氧基是否容易水解掉
已经有12人回复
- 【求助】求助如何使葡萄糖成糖苷键？
已经有16人回复
- 【求助】山楂薄层
已经有6人回复
912747358
铁杆木虫 (正式写手)
- 应助: 58 (初中生)
- 金币: 7825.7
- 红花: 26
- 帖子: 417
- 在线: 106.8小时
- 虫号: 1304217
- 注册: 2011-05-23
- 性别: MM
- 专业: 药物学
【答案】应助回帖
★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-27 16:00:27
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-27 16:00:27
|
金丝桃苷，又名槲皮素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷，属于黄酮醇苷类化合物。 采用半合成法，以易于得到且较为便宜的芦丁为原料，经苄基化、酸水解、糖苷缩合、脱乙酰基和脱苄基五步反应，得到金丝桃苷。 1、7,3',4'-三-O-苄基槲皮素的制备 芦丁在真空下100℃干燥6小时，脱去3个结晶水。在氮气保护下，将干燥后的芦丁溶于无水DMF，加入碳酸钾，搅拌1小时后，缓慢滴人新蒸的溴化苄，然后40℃反应3小时。冰浴下用10％的乙酸将反应液调至pH6，再向其中加入蒸馏水，离心弃去上清液，沉淀为苄基化的芦丁。向沉淀中加入体积比为60∶9的乙醇和盐酸，缓慢加热至70℃使固体完全溶解，10分钟后溶液中开始析出沉淀，2小时后反应结束。反应液以冰浴冷却，低温下滤出沉淀，用少量冷蒸馏水洗涤沉淀，三氯甲烷/乙醇重结晶，得到7,3',4'-三-O-苄基槲皮素。 2、7,3',4'-三-O-苄基槲皮素-3-O-2,3,4,6-四乙酰基-β-D-吡喃半乳糖苷的制备 7,3',4'-三-O-苄基槲皮素和2,3,4,6-四乙酰基-α-D-溴代吡喃半乳糖、四丁基溴化铵（TBAB）溶解于CHCL3中，加入碳酸钾溶液，45℃搅拌反应12小时，静置分层，有机相水洗至中性，无水硫酸镁干燥，减压除去溶剂，经硅胶柱层析（甲苯-乙酸乙酯/4∶1）分离得7,3',4'-三-O-苄基槲皮素-3-O-2,3,4,6-四乙酰基-β-D-吡喃半乳糖苷。 3、金丝桃苷的制备 7,3',4'-三-O-苄基槲皮素-3-O-2,3,4,6-四乙酰基-β-D-吡喃半乳糖苷溶于二氯甲烷，加入1mol/L甲醇钠的甲醇溶液。在氮气保护下搅拌反应6小时。减压蒸除甲醇和二氯甲烷，5%的HC1酸化至pH5，静置，析出黄色的固体，冷却至O℃，滤过，冷的蒸馏水洗涤固体3次，干燥得黄色固体。将此黄色固体溶于无水乙醇和二氧六环，加入10%Pd/C，室温常压下于氢气保护下反应4小时，滤过除去Pd/C，并用少量的乙醇洗下吸附的产物。减压浓缩得到金丝桃苷。 |
2楼2012-08-27 14:59:17