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飞佟雨

铁虫 (小有名气)

[求助] 单向阀堵

大家好,我最近在做HPLC时发现一个问题,就是我的流动相是甲醇:0.01mol/L磷酸氢二钾溶液(pH约为7.2)=80:20,为什么我每次用10%的甲醇水过渡后再跑流动相时单向阀就会堵呢?卸下来用10%的硝酸冲一下就好了,我想知道是什么原因导致单向阀堵的?有什么解决方法吗?急,谢谢大家!
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匿名

用户注销 (正式写手)


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-26 23:55:30
本帖仅楼主可见
2楼2012-08-26 09:18:35
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lihuan0525

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2012-08-27 11:18:46
因为你的流动相里有盐类,冲洗不好的话,盐类会析出,所以就会堵住了
3楼2012-08-27 08:42:58
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酒逍剑

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-27 20:48:31
极性一下改变太大了,盐析出了,建议改到甲醇:水=80:20后再换成你的流动相试试。
4楼2012-08-27 09:13:49
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xiaockun2009

禁虫 (小有名气)


jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2012-08-27 11:19:00
本帖内容被屏蔽

5楼2012-08-27 10:07:48
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shilei020145

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-27 20:48:40
之前流动相中的盐类容易在甲醇水溶液中析出,建议调大水的比例
6楼2012-08-27 19:59:27
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飞佟雨

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by xiaockun2009 at 2012-08-27 10:07:48
4楼的不对啊,这样搞,甲醇的浓度这么高,不析出才怪呢。应该是用甲醇:水=10:90,让水相高一些,然后再变成两者比例20:80,然后就可以上流动相了,平衡,切记让水相先在系统及柱子里保存完全,这样一般就不会析出盐 ...

我是先用的10%的甲醇-水冲的,然后直接上流动相了,按照您的说法,就是我用10%的甲醇水冲完后,再用20%的甲醇水冲吗?最后再上流动相呗,是这样吗?只差了一步,会差这么多吗
7楼2012-08-28 12:57:13
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飞佟雨

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by xiaockun2009 at 2012-08-27 10:07:48
4楼的不对啊,这样搞,甲醇的浓度这么高,不析出才怪呢。应该是用甲醇:水=10:90,让水相高一些,然后再变成两者比例20:80,然后就可以上流动相了,平衡,切记让水相先在系统及柱子里保存完全,这样一般就不会析出盐 ...

我是先用的10%的甲醇-水冲的,然后直接上流动相了,按照您的说法,就是我用10%的甲醇水冲完后,再用20%的甲醇水冲吗?最后再上流动相呗,是这样吗?只差了一步,会差这么多吗
8楼2012-08-28 12:58:22
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飞佟雨

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 酒逍剑 at 2012-08-27 09:13:49
极性一下改变太大了,盐析出了,建议改到甲醇:水=80:20后再换成你的流动相试试。

我用50%的甲醇水冲了之后还是析出,难道真的要换成是80:20的比例吗?我觉得这样可能也不行
9楼2012-08-28 12:59:42
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飞佟雨

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 涂亮星1 at 2012-08-26 09:18:35
看看在流动相的条件下是不是有晶体析出

没析出,只有上流动相的时候才会堵
10楼2012-08-28 13:00:49
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