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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药剂学 » 单向阀堵
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飞佟雨

铁虫 (小有名气)

[求助] 单向阀堵

大家好，我最近在做HPLC时发现一个问题，就是我的流动相是甲醇：0.01mol/L磷酸氢二钾溶液（pH约为7.2）=80:20，为什么我每次用10%的甲醇水过渡后再跑流动相时单向阀就会堵呢？卸下来用10%的硝酸冲一下就好了，我想知道是什么原因导致单向阀堵的？有什么解决方法吗？急，谢谢大家！
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1楼 2012-08-24 22:01:37
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匿名

用户注销 (正式写手)
★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-26 23:55:30
本帖仅楼主可见
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2楼2012-08-26 09:18:35
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lihuan0525

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2012-08-27 11:18:46
因为你的流动相里有盐类，冲洗不好的话，盐类会析出，所以就会堵住了
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3楼2012-08-27 08:42:58
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酒逍剑

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-27 20:48:31
极性一下改变太大了，盐析出了，建议改到甲醇：水=80:20后再换成你的流动相试试。
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4楼2012-08-27 09:13:49
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xiaockun2009

禁虫 (小有名气)
★
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2012-08-27 11:19:00
本帖内容被屏蔽
5楼2012-08-27 10:07:48
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shilei020145

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-27 20:48:40
之前流动相中的盐类容易在甲醇水溶液中析出，建议调大水的比例
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6楼2012-08-27 19:59:27
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飞佟雨

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by xiaockun2009 at 2012-08-27 10:07:48
4楼的不对啊，这样搞，甲醇的浓度这么高，不析出才怪呢。应该是用甲醇:水=10:90，让水相高一些，然后再变成两者比例20:80，然后就可以上流动相了，平衡，切记让水相先在系统及柱子里保存完全，这样一般就不会析出盐 ...

我是先用的10%的甲醇-水冲的，然后直接上流动相了，按照您的说法，就是我用10%的甲醇水冲完后，再用20%的甲醇水冲吗？最后再上流动相呗，是这样吗？只差了一步，会差这么多吗
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7楼2012-08-28 12:57:13
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飞佟雨

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by xiaockun2009 at 2012-08-27 10:07:48
4楼的不对啊，这样搞，甲醇的浓度这么高，不析出才怪呢。应该是用甲醇:水=10:90，让水相高一些，然后再变成两者比例20:80，然后就可以上流动相了，平衡，切记让水相先在系统及柱子里保存完全，这样一般就不会析出盐 ...

我是先用的10%的甲醇-水冲的，然后直接上流动相了，按照您的说法，就是我用10%的甲醇水冲完后，再用20%的甲醇水冲吗？最后再上流动相呗，是这样吗？只差了一步，会差这么多吗
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8楼2012-08-28 12:58:22
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飞佟雨

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 酒逍剑 at 2012-08-27 09:13:49
极性一下改变太大了，盐析出了，建议改到甲醇：水=80:20后再换成你的流动相试试。

我用50%的甲醇水冲了之后还是析出，难道真的要换成是80:20的比例吗？我觉得这样可能也不行
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9楼2012-08-28 12:59:42
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飞佟雨

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 涂亮星1 at 2012-08-26 09:18:35
看看在流动相的条件下是不是有晶体析出

没析出，只有上流动相的时候才会堵
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10楼2012-08-28 13:00:49
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