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@benbenxiong

新虫 (小有名气)

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7楼: Originally posted by ECBJ at 2012-08-27 12:08:44
如果你之前从没有接触过电化学,建议你看一下腾岛昭的电化学测定方法先入门

谢谢,呵呵
11楼2012-08-28 08:25:39
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@benbenxiong

新虫 (小有名气)

送鲜花一朵
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9楼: Originally posted by dd316458746 at 2012-08-27 15:05:43
ECSA就是积分氢的吸附与脱附区面积,用电化学工作站就可以,得到电量Q之后套到那个公式里面就可以算得ECSA

用电化学工作站怎么做呢?能否说的详细一点,十分期待,呵呵,我刚接触这块,麻烦你说的细一点,呵呵,越具体越好,十分十分感谢
12楼2012-08-28 08:29:15
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Niarb

金虫 (小有名气)

老生常谈了,你的Pt纳米晶体上残余很多合成时带着的表面活性剂,稳定剂之类的东西,简单来说就是“不干净”。如果你的Pt是拿PVP做保护剂合成的,那就只好凉拌了,如果你是用别的小分子量的保护剂做得,可以尝试先在Pt溶胶中加入NaOH破坏一下胶体结构使得纳米颗粒沉淀出来,多次清洗之后再做电化学。还是不干净的话可以控低电位吸附CO,来赶走表面别的吸附物种。
不知道你所谓的差距很大的“文献”是哪一篇,Pt纳米晶体的电化学首推Feliu小组的工作,虽然他们的合成做得一般,但电化学结果绝对没的说。参见“ACS Catal.2012, 2, 901−910, Electrochemical Characterization of Shape-Controlled Pt Nanoparticles in Different Supporting Electrolytes”
利用CO吸附来清洗纳米晶体的参见“Chem. Commun.,2012,48, 8362–8364, Palladium nanocrystals bound by {110} or {100} facets: from one pot synthesis to electrochemistry”
还有别的就是一些电化学基本的问题,看你的CV电位下限太低了,并且没怎么除氧,同时对于纳米晶体而言,如果有特定晶面取向的话,电位上限过高,会破坏Pt的晶面。
最后如果版主看到本文的话希望能处理下,让更多的同学看到遇到此类问题该怎么解决,关于CV不典型的问题问的实在是太多了。
以上

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13楼2012-08-28 09:27:07
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@benbenxiong

新虫 (小有名气)

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13楼: Originally posted by Niarb at 2012-08-28 09:27:07
老生常谈了,你的Pt纳米晶体上残余很多合成时带着的表面活性剂,稳定剂之类的东西,简单来说就是“不干净”。如果你的Pt是拿PVP做保护剂合成的,那就只好凉拌了,如果你是用别的小分子量的保护剂做得,可以尝试先在 ...

非常感谢,我又用PVP合成了一次,加丙酮高速离心,可以将Pt离心,电化学测试中硫酸活化和甲醇电催化,得到的CV图与文献吻合,有明显双氧化峰,所以我的根本问题就出现在我的Pt表面不干净
14楼2012-08-28 19:28:54
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0wangli0

金虫 (小有名气)

引用回帖:
14楼: Originally posted by @benbenxiong at 2012-08-28 19:28:54
非常感谢,我又用PVP合成了一次,加丙酮高速离心,可以将Pt离心,电化学测试中硫酸活化和甲醇电催化,得到的CV图与文献吻合,有明显双氧化峰,所以我的根本问题就出现在我的Pt表面不干净...

请问你做的铂是负载的的么
。。。。。。。
15楼2013-01-16 14:04:59
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xiaoxin6001

新虫 (初入文坛)

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5楼: Originally posted by @benbenxiong at 2012-08-25 14:53:45
初来乍到,一个人弄这块,很是费劲,能给推荐几本贴近这方面的好书吗?谢谢...

可以看看应用电化学基础
16楼2015-01-08 16:57:16
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