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@benbenxiong

新虫 (小有名气)

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专业: 电化学分析

[求助] Pt纳米晶修饰电极硫酸活化图和甲醇电催化图怎么分析呀，跪求各位大侠帮忙分析一下

刚刚接触电化学，做的甲醇电催化，实验室从没做过电化学，所以好多问题不懂。我做的实验：Ag/Agcl为参比电极，Pt丝电极为对电极，玻碳电极修饰的自己合成的Pt纳米晶为工作电极，0.5M硫酸为支持电解质，甲醇电催化用的是0.5M硫酸+1M甲醇，我做了好几次，但是无论是单纯的扫硫酸，还是扫硫酸和甲醇，得到的图与文献的相差很大，是我合成的Pt纳米晶有问题吗？跪求高手帮忙分析一下我的这两个图，我得到的这两个循环伏安图能看出什么信息吗？还有ECSA怎么用Origin积分呀，积那一块呀？不胜感激

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1楼2012-08-23 21:29:20

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Niarb

金虫 (小有名气)

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专业: 电化学

老生常谈了，你的Pt纳米晶体上残余很多合成时带着的表面活性剂，稳定剂之类的东西，简单来说就是“不干净”。如果你的Pt是拿PVP做保护剂合成的，那就只好凉拌了，如果你是用别的小分子量的保护剂做得，可以尝试先在Pt溶胶中加入NaOH破坏一下胶体结构使得纳米颗粒沉淀出来，多次清洗之后再做电化学。还是不干净的话可以控低电位吸附CO，来赶走表面别的吸附物种。
不知道你所谓的差距很大的“文献”是哪一篇，Pt纳米晶体的电化学首推Feliu小组的工作，虽然他们的合成做得一般，但电化学结果绝对没的说。参见“ACS Catal.2012, 2, 901−910, Electrochemical Characterization of Shape-Controlled Pt Nanoparticles in Different Supporting Electrolytes”
利用CO吸附来清洗纳米晶体的参见“Chem. Commun.,2012,48, 8362–8364, Palladium nanocrystals bound by {110} or {100} facets: from one pot synthesis to electrochemistry”
还有别的就是一些电化学基本的问题，看你的CV电位下限太低了，并且没怎么除氧，同时对于纳米晶体而言，如果有特定晶面取向的话，电位上限过高，会破坏Pt的晶面。
最后如果版主看到本文的话希望能处理下，让更多的同学看到遇到此类问题该怎么解决，关于CV不典型的问题问的实在是太多了。
以上