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hwt1978

新虫 (初入文坛)

[求助] 掺杂的锐钛矿型二氧化钛纳米颗粒对乙醇的催化作用?

本人在制备二氧化钛纳米颗粒时,偶然发现掺入某些金属的二氧化钛纳米颗粒对乙醇有催化作用。为了对比,我做了两组实验,一组为未掺杂,一组掺杂,两组样品均为30nm左右的介观晶体,但未掺杂的样品为白色粉体,掺杂后的样品呈暗红色;将两种样品分别加入等量乙醇后超声分散,未掺杂样品为乳白色液体,静置6小时后沉淀,上层清液无色透明,沉淀物为白色;掺杂后的样品加入乙醇后,液体为灰绿色,且有不同于乙醇的刺激性气味,在暗室静置一星期也不会出现沉淀,颜色仍然保持为灰绿色,此时若烘干,则得到灰绿色粉末,在电镜下观察时发现二氧化钛本身没有改变,只是表面覆盖了很厚一层非晶态的物质,能损谱检测有大量的碳,但不能确定为何物;若将灰绿色液体置于阳光之下,大约两小时颜色从灰绿色变为灰色,电镜观察时,纳米晶表面覆盖物消失。本人原来没有做过催化方面的研究,恳请高手指点。
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hwt1978

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 地狱血幽灵 at 2012-08-22 16:44:41
拿着灰绿色溶液去打个质谱看看是不是有其他物质生成,还是你掺杂的杂质

不会是掺杂的杂质,因为我们制备的全过程中,除乙醇之外不涉及任何含碳的物质,而颗粒表面的东西含碳量很高。
5楼2012-08-23 07:55:33
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zhangpeng8374

木虫 (正式写手)

研发工程师

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
加了什么金属这么厉害啊?这个只能看你的掺杂的方法以及掺杂后的金属是以什么形态存在的。二氧化钛在紫外光催化下对大部分有机物都是有降解、矿化作用的,乙醇也不例外。至于你上面覆盖的那一层物质是什么,就得具体分析,但这个现象还是比较特殊的,多表征一下,看看是啥。
我站在熟悉的地方,默数自己的罪状,忘掉宿命,忘掉宿命……
2楼2012-08-22 16:39:20
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hwt1978: 金币+2, 有帮助, 非常感谢 2012-08-23 07:57:06
拿着灰绿色溶液去打个质谱看看是不是有其他物质生成,还是你掺杂的杂质
3楼2012-08-22 16:44:41
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hwt1978

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zhangpeng8374 at 2012-08-22 16:39:20
加了什么金属这么厉害啊?这个只能看你的掺杂的方法以及掺杂后的金属是以什么形态存在的。二氧化钛在紫外光催化下对大部分有机物都是有降解、矿化作用的,乙醇也不例外。至于你上面覆盖的那一层物质是什么,就得具体 ...

掺杂的金属是Mn,溶胶凝胶法,获得的介观晶体为长时间室温自然结晶,XRD为锐钛矿结构,但(112)衍射峰几乎消失,个别峰位置有了一定的偏移,EELS和XPS确定Mn为+2,+3混合价态。与乙醇的反应似乎与光无关,因为我们在暗室中的样品,也同样出现了颜色的变化,只是见光后绿色开始褪去,而刺激性气味更强烈;在碳核磁谱中出现新的峰,且随着时间延长,强度逐渐增加。颗粒上覆盖的物质在电镜下为无定形状态,含有大量的碳,电子轰击会导致其融化;此外,样品有弱的铁磁性,似乎是稀磁半导体,但目前我们还不能确定磁性的来源。
4楼2012-08-23 07:53:46
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