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ccs411

木虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by cullcull at 2012-08-22 14:44:17
可否从以下几个方面考虑:

1. 文中提到“放置一个月后........ 发现含量下降明显” 是否在配置好之后,先用同样的方法检测过含量。
2. 所谓“浓度一样的溶液”, 由于Al(OH)3 难溶于水,形成的是胶体而非真溶液 ...

1、我们买的是丹麦的氢氧化铝,从瓶中取出后检测过铝含量,配成合适的浓度时液测过铝含量,然后进行分装的。并且检测方法没有任何变化,也是同一人进行操作的。
2、“浓度一样的溶液”指的是同一批次氢氧化铝原液经过稀释后得到的分装液。
分装好后,再分别放置于两个温度下。
3、同一批次配制分装的,稀释液的情况一样,且检测前混合均匀,同一操作员,使用同样的方法、于同一时间段进行测定的。
11楼2012-08-22 15:36:50
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ZBPJJ529810

至尊木虫 (知名作家)

铸剑堂堂主


【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by ccs411 at 2012-08-22 15:29:32
同一人操作,混合均匀的,并且反复测过几次,测定的结果都是一样。...

反应因素可以排除,人为误差不能小视。换个人做平行实验。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
12楼2012-08-22 17:50:03
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ZBPJJ529810

至尊木虫 (知名作家)

铸剑堂堂主


【答案】应助回帖

★ ★ ★
ccs411: 金币+2, 谢谢! 2012-08-23 11:34:01
fds329: 金币+1, 感谢回帖 2012-08-31 14:20:20
引用回帖:
10楼: Originally posted by ccs411 at 2012-08-22 15:29:32
同一人操作,混合均匀的,并且反复测过几次,测定的结果都是一样。...

反应因素可以排除,人为误差不能小视。换个人做平行实验。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
13楼2012-08-22 17:54:52
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cullcull

铜虫 (初入文坛)


见证2011: 金币+1, 欢迎常来! 2012-08-22 22:47:48
ccs411: 回帖置顶 2012-08-23 11:33:15
我查询了相关的资料,整理一下,希望能对你有所帮助:
1. Al(OH)3 凝胶由于氢键的作用,易发生体系内部的团聚(Aggregation) . 根据中南大学2007硕士研究生张玉敏的研究,表明110摄氏度下,凝胶法脱水制备氢氧化铝粉体发生的颗粒团聚现象要比50摄氏度下同样方法制备粉体时,发生的团聚现象明显。团聚现象表现是硬结,非机械力可以破除。
2. Denmark商业化产品 Alhydrogel 的产品描述中,关于储藏条件特别指明DO NOT FREEZE. 原因可能是,在特别低温的情况下,一样会发生凝结。有国外研究表明,在冷冻过程中加入诸如海藻糖的赋形剂,可以减少或者避免团聚(硬结)的发生。

但是,如果根据CP2010附录 VII F 采用磷酸化学溶解,并以EDTA 2Na滴定的方法测定含量时,检测方法有关于如果有不溶物,增加磷酸用量的描述。因此我认为硬结对检测结果影响不大。

此外,EDTA 2Na 螯合 Al 离子,只要以阳离子形式存在,即便是与SiO2反应,也应该问题不大。


所以,我猜想,是你们的流程不满足平行试验的要求。
学习学习在学习
14楼2012-08-22 17:57:59
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ccs411

木虫 (正式写手)

引用回帖:
14楼: Originally posted by cullcull at 2012-08-22 17:57:59
我查询了相关的资料,整理一下,希望能对你有所帮助:
1. Al(OH)3 凝胶由于氢键的作用,易发生体系内部的团聚(Aggregation) . 根据中南大学2007硕士研究生张玉敏的研究,表明110摄氏度下,凝胶法脱水制备氢氧化铝粉 ...

首先,非常感谢您的热心帮助。
丹麦氢氧化铝的储存我们也是非常注意的,一般放在室温或者4摄氏度。
至于流程的问题,我不明白的是:同时稀释分装的样品,只有储存温度的不同,但是,铝含量差异很大(在两个温度条件下放置了一个月:4摄氏度,0.38mg/ml,37摄氏度,0.22mg/ml)。
这里应该可以排除检测时的操作误差,因为,同一个人同时进行的操作。我们还换了检测员进行了检测,结果依然差异很大。
另外,我们做了两个批次的样品,都分别储存于4摄氏度和37摄氏度,结果,两批样品都出现这样的情况(37摄氏度储存的样品的铝含量下降明显)。
15楼2012-08-22 20:48:01
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ccs411

木虫 (正式写手)

引用回帖:
13楼: Originally posted by ZBPJJ529810 at 2012-08-22 17:54:52
反应因素可以排除,人为误差不能小视。换个人做平行实验。
...

谢谢提醒,已经换过人重复做了,结果依然是这样的。
16楼2012-08-22 20:49:31
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ZBPJJ529810

至尊木虫 (知名作家)

铸剑堂堂主


【答案】应助回帖

引用回帖:
16楼: Originally posted by ccs411 at 2012-08-22 20:49:31
谢谢提醒,已经换过人重复做了,结果依然是这样的。...

你用什么方法测铝的?光谱?比色?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
17楼2012-08-22 21:42:51
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wangzhipengj

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
fds329: 金币+1, 感谢回帖 2012-08-31 14:20:34
ccs411: 金币+2, 有帮助 2012-09-01 10:58:08
氢氧化铝和玻璃应该是不反应的,氢氧化钠是两性氢氧化物,酸碱性都弱。
但是,玻璃主要成分是二氧化硅,反应生成硅酸钠和水。
可能氢氧化铝时间长了发生聚沉
18楼2012-08-22 22:25:08
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ccs411

木虫 (正式写手)

ccs411: 回帖置顶 2012-09-01 10:58:21
引用回帖:
17楼: Originally posted by ZBPJJ529810 at 2012-08-22 21:42:51
你用什么方法测铝的?光谱?比色?
...

中国药典 2010版 附录Ⅶ F 氢氧化铝(磷酸铝)测定方法--截图

中国药典 2010版 附录Ⅶ F 氢氧化铝(磷酸铝)测定方法--截图1



中国药典 2010版 附录Ⅶ F 氢氧化铝(磷酸铝)测定方法--截图2



中国药典 2010版 附录Ⅶ F 氢氧化铝(磷酸铝)测定方法--截图3

19楼2012-08-23 08:04:03
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cullcull

铜虫 (初入文坛)

★ ★
ccs411: 回帖置顶 2012-08-23 11:33:25
fds329: 金币+2, 感谢交流 2012-08-31 15:30:35
现在不知道EDTA 2Na滴定过程中,加入磷酸直至没有不溶物出现,这个操作执行的如何。楼主可否实际去看看? 呵呵。如果磷酸加的量不够,那机械力无法破除的聚沉是会影响滴定结果的。
学习学习在学习
20楼2012-08-23 09:09:38
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