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求助，工业放大实验需要注意什么
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| 之前弄个小东西，最近要放大，用到生产，本人比较没经验，有什么要注意的吗？有关浓度的。要做什么实验，谁能提醒一下？注意什么 |
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wangzhipengj
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中间实验阶段是进一步研究在一定规模的装置中各步化学反应条件的变化规律，并解决实验室中所不能解决或发现的问题。虽然化学反应的本质不会因实验生产的不同二改变，但各步化学反应的最佳反应工艺条件，则可能随实验规模和设备等外部条件的不同而改变。因此，中试放大很重要。 实验进行到什么阶段才进行中试呢？至少要具备下列的条件： 1， 小试收率稳定，产品质量可靠。 2， 造作条件已经确定，产品，中间体和原理的分析检验方法已确定。 3， 某些设备，管道材质的耐腐蚀实验已经进行，并有所需的一般设备。 4， 进行了物料衡算。三废问题已有初步的处理方法。 5， 已提出原材料的规格和单耗数量。 6， 已提出安全生产的要求。 中试放大的方法有： 经验放大法：主要是凭借经验通过逐级放大(小试装置－中间装置－中型装置－大型装置)来摸索反应器的特征。它也是目前药物合成中采用的主要方法。 相似放大法：主要是应用相似原理进行放大。此法有一定局限性，只适用于物理过程放大。而不适用于化学过程的放大。 数学模拟放大法：是应用计算机技术的放大法，它是今后发展的方向。 此外，微型中间装置的发展也很迅速，即采用微型中间装置替代大型中间装置，为工业化装置提供精确的设计数据。其优点是费用低廉，建设快。 中试放大阶段的任务 主要有以下十点，实践中可以根据不同情况，分清主次，有计划有组织地进行。 1， 工艺路线和单元反应操作方法的最终确定。特别当原来选定的路线和单元反应方法在中试放大阶段暴露出难以解决的重大问题时，应重新选择其他路线，再按新路线进行中试放大。 2， 设备材质和型号的选择。对于接触腐蚀性物料的设备材质的选择问题尤应注意。 3， 搅拌器型式和搅拌速度的考察。反应很多是非均相的，且反应热效应较大。在小试时由于物料体积小，搅拌效果好，传热传质问题不明显，但在中试放大时必须根据物料性质和反应特点，注意搅拌型式和搅拌速度对反应的影响规律，以便选择合乎要求的搅拌器和确定适用的搅拌速度。 4， 反应条件的进一步研究。试验室阶段获得的最佳反应条件不一定完全符合中试放大的要求，为此，应就其中主要的影响因素，如加料速度，搅拌效果，反应器的传热面积与传热系数以及制冷剂等因素，进行深入研究，以便掌握其在中间装置中的变化规律。得到更适用的反应条件。 5， 工艺流程和操作方法的确定。要考虑使反应和后处理操作方法适用工业生产的要求。特别注意缩短工序，简化操作，提高劳动生产率。从而最终确定生产工艺流程和操作方法。 6， 进行物料衡算。当各步反应条件和操作方法确定后，就应该就一些收率低，副产物多和三废较多的反应进行物料衡算。反应产品和其他产物的重量总和等于反应前各个物料投量量的总和是物料衡算必须达到的精确程度。以便为解决薄弱环节。挖潜节能，提高效率，回收副产物并综合利用以及防治三废提供数据。对无分析方法的化学成分要进行分析方法的研究。 7， 原材料，中间体的物理性质和化工常数的测定。为了解决生产工艺和安全措施中的问题，必须测定某些物料的性质和化工常数，如比热，黏度，爆炸极限等。 8， 原材料中间体质量标准的制订。小试中质量标准有欠完善的要根据中试实验进行修订和完善。 9， 消耗定额，原材料成本，操作工时与生产周期等的确定。在中试研究总结报告的基础上，可以进行基建设计，制订型号设备的选购计划。进行非定型设备的设计制造，按照施工图进行生产车间的厂房建筑和设备安装。在全部生产设备和辅助设备安装完毕。如试产合格和短期试产 稳定即可制订工艺规程，交付生产 化工过程放大——从实验室试验到成功的工业规模设计.part01.rar 化工过程放大——从实验室试验到成功的工业规模设计.part04.rar 化工过程放大——从实验室试验到成功的工业规模设计.part03.rar 化工过程放大——从实验室试验到成功的工业规模设计.part02.rar 化工过程放大——从实验室试验到成功的工业规模设计.part05.rar 化工过程放大——从实验室试验到成功的工业规模设计.part10.rar 化工过程放大——从实验室试验到成功的工业规模设计.part09.rar 化工过程放大——从实验室试验到成功的工业规模设计.part08.rar 化工过程放大——从实验室试验到成功的工业规模设计.part07.rar 化工过程放大——从实验室试验到成功的工业规模设计.part06.rar http://muchong.com/html/200702/406833.html 工业放大是化工工艺开发最重要也可能是最困难的问题，要考虑的因素很多，又缺少很有效的理论来指导，大部分工业开发还是靠经验和逐级放大，尤其是在国内。提一些自己浅薄的看法，和大家一起讨论 1）工业放大的一般方法与程序 一般方法：经验放**、数学模型法、两者结合法: 放大的比较标准的程序：小试--(概念设计)--模式--(中试设计)--中试--(工业设计)--工业化；不过很多情况下不会完全按这个流程，可能就少几个步骤 2）工业放大中反应器放大的准则与主要考虑参数。这个应该具体问题具体讨论，一般反应过程放大，最重要的是温度效应和浓度效应，其他因素一般都最后是通过这两个因素来影响化工过程的。 3）工业放大中工艺可能出现的困难（在晶体学中诠释为对过饱和度控制的工艺困难）根据所要放大的工艺过程的复杂程度来定，过程越复杂，可能碰到的问题肯定就越多，所以有的化工工艺开发用了几十年的时间。比如，小试可能传热很容易，但工业化后，冷却做不好，出现物料烧结、结块。类似于这类的困难，总体上笼统地一说：就是各种因素通过传质传热来影响温度和浓度，从而决定整个化工过程的实现。 4）工业放大中哪些环节（参数）可以确定不变通过准确系统的小试、中试，经过合理、准确地分析试验结果和数据，对过程有了比较本质和基础的理解，就可能知道哪几个因素是基本的影响因素。 比如一个反应过程，本征动力学速率是不变的。如果小试可以基本消除传递阻力的影响，得到反应过程的本征动力学，那么工业化是可以直接用的。同样，对于结晶过程，物质体现决定后，小试验和工厂大生产中本身的结晶速率不变，但传质传热情况就完全变了。 http://bbs.hcbbs.com/forum.php?mod=viewthread&tid=497259 有机合成放大注意事项合成出来的产品 最终需要生产都要考虑的问题. 1.实验室和放大实验温度梯度,浓度梯度不同 小实验温度和浓度都是比较好控制的,但放大实验就不同了,首先看温度由于体积增大,要达到一定的温度的时间比较长,温度的不均匀,导致反应的不均匀,有时要是强放热反应,还容易导致局部温度过高,加速副反应.滴加的料也不容易均匀.有措施减少这种情况的发生:对于加热反应(且低温副反应严重的)可以先把物料单独加热到需要的温度,再加入.为了控制局部浓度过大,可以把加液点设在搅拌的最大线速度附近,或改滴加为喷雾加 2.换热面积和反应时间不一样 由于体积的增大,这是显而易见的. 3.温度指示的偏差 实验室温度计可以直接插入反应液中,及时快速反映反应温度,而放大实验由于不可能这样,温度要经过很长一个传导过程才到温度计,反映实际的温度会滞后,波动也会变小.对于简单反应,均相反应,以上影响不大,放大效应主要是针对复杂反应的,放热反应.非均相反应一般为扩散控制:要激烈搅拌,使分散相小,加速反应,对放热反应也有降低界面温度和减小温度梯度的功效.局部温度和浓度梯度是最关键的,直接关系放大的失败和成功,解决上面说到.吸热反应的控制唯一手段就是控制夹套的加热介质.放热反应的温度控制有以下几点: 1.良好的搅拌,使浓度温度均匀分布 2.将液流导到搅拌线速最大处 3.减小液滴,实现好的分布,如喷入 4.减低液滴温度减小局部过热 5.反应温度实行低限控制 http://bbs.organicchem.com/thread-92253-1-1.html 讲座介绍 工艺过程的概念 在生产过程中凡直接关系到化学合成反应或生物合成途径的次序，条件(包括配料比，温度，反应时间，搅拌方式，后处理方法和精制条件等)通称为工艺条件。其它过程则成为辅助过程。 一，中试的重要性 当药品研发的实验室工艺完成后，即药品工艺路线经论证确定后，一般都需要经过一个必小型实验规模放大50～100倍的中试放大，以便进一步研究在一定规模装置中各步反应条件的变化规律，并解决实验室阶段未能解决或尚未发现的问题。 简单地说，中试就是小型生产模拟试验，是小试到工业化生产必不可少的环节。中试试是根据小试实验研究工业化可行的方案，它进一步研究在一定规模的装置中各步化学反应条件的变化规律，并解决实验室中所不能解决或发现的问题，为工业化生产提供设计依据。虽然化学反应的本质不会因实验生产的不同二改变，但各步化学反应的最佳反应工艺条件，则可能随实验规模和设备等外部条件的不同而改变。一般来说，中试放大试是快速，高水平到工业化生产的重要过渡阶段，其水平代表工业化的水平。 研究机构一般侧重于小试研究，企业侧重于工业化生产。但由于人力，物力和资金的关系，中间实验往往被研究机构和企业所忽视。我们应该体会到原料药的制备应原料药的研发规律，即科学的按照小试－中试－工业化生产的规律进行。原料药及中间体开发的一般步骤是：文献查阅－小试探索－中试研究－工业化生产。 二，中试的目的 首先来说说中试的目的。中试是从小试实验到工业化生产必经的过渡环节；在模型化生产设备上基本完成由小试向生产操作过程地过渡，确保按操作规程能始终生产出预定质量标准的产品；是利用在小型的生产设备进行生产的过程，其设备的设计要求，选择及工作原理与大生产基本一致；在小试成熟后，进行中试，研究工业化可行工艺，设备选型，为工业化设计提供依据。所以，中试放大的目的是验证，复审和完善实验室工艺所研究确定的合成工艺路线，是否成熟、合理，主要经济技术指标是否接近生产要求；研究选定的工业化生产设备结构，材质，安装和车间布置等，为正式生产提供数据和最佳物料量和物料消耗。总之，中试放大要证明各个化学单元反应的工艺条件和操作过程，在使用规定的原材料的情况下，在模型设备上能生产出预定质量指标的产品，且具有良好的重现性和可靠性。产品的原材料单耗等经济技术指标能为市场接受；三废的处理方案和措施的制订能为环保部门所接受；安全，防火，防爆等措施能为消防，公安部门所接受；提供的劳动安全防护措施能为卫生职业病防治部门所接受。 三，中试放大研究的内容 1，生产工艺路线的复审 一般情况下，单元反应的方法和生产工艺路线应在实验室阶段就基本确定。在中试放大阶段，只是确定具体工艺操作和条件以适应工业化生产。但是当选定的工艺路线和工艺过程，在中试放大试暴露出难以克服的重大问题时，就需要复审实验室工艺路线，修正其工艺过程。 2，设备材质与型式的选择 开始中试放大时应考虑所需的各种设备的材质和型式，并考查是否合适，尤其应注意接触腐蚀性物料的设备材质的选择。 3，搅拌器型式与搅拌速度的考查 药物合成反应中的反应大多时非均相反应，其反应热效应较大。在实验室中由于物料体积较小，搅拌效果好，传热，传质的问题表现步明显，但在中试放大时，由于搅拌效率的影响，传热，传质的问题就突出地暴露出来。因此，中试放大时必须根据物料性质和反应特点注意研究搅拌器的型式，考察搅拌速度对反应规律的影响，特别时在固液非均相反应时，要选择合乎反应要求的搅拌器型式和时宜的搅拌速度。 4，反应条件的进一步研究 实验室阶段获得的最佳反应条件不一定能符合中试放大的要求。应该就其中的主要影响因素，如热反应中的加料速度，反应罐的传热面积与传热系数，以及制冷剂等因素进行深入的试验研究，掌握它们在中试装置中的变化规律，以得到更适合的反应条件。 5，工艺流程与操作方法的确定 在中试放大阶段由于处理物料量的增加，因而有必要考虑反应与后处理的操作方法如何适应工业化生产的要求，特别要注意缩短工序，简化操作。 6，原材料和中间体的质量控制 原材料，中间体的物理性质和化工参数的测定。 原材料和中间体质量标准的制定。 四，进行中试的条件 实验进行到什么阶段才进行中试呢？简单地说，中试是小试工艺和设备的结合问题。所以进行中试至少要具备下列的条件： 1，小试合成路线已确定，小试工艺已成熟，产品收率稳定且质量可靠。 成熟的小试工艺应具备的条件是：合成路线确定；操作步骤明晰；反应条件确定；提纯方法可靠等。 2，小试的工艺考察已完成。已取得小试工艺多批次稳定翔实的实验数据；进行了3～5批小试稳定性试验说明该小试工艺稳定可行。 3，对成品的精制，结晶，分离和干燥的方法及要求已确定。 4，建立了质量标准和检测分析方法已成熟确定。包括最终产品，中间体和原材料的检测分析方法。 5，某些设备，管道材质的耐腐蚀实验已经进行。 6，进行了物料衡算。 7，三废问题已有初步的处理方法。 8，已提出原材料的规格和单耗数量。 9，已提出安全生产的要求。 放大实验 http://www.docin.com/p-43373051.html |
5楼2012-08-21 15:59:36
