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liuxx1683

木虫 (小有名气)

[求助] KOH水分检测

由于我们购买的KOH是工业纯的(纯度84%左右),除去厂家列出的几种主要杂质,还有8~9%的杂质未知,现怀疑有一部分是水分。
用TGA检测的时候,氮气保护,测出来的重量数值是增加的;
用恒温常压(105°)做干燥失重,增重;
用恒温减压(60°)做干燥失重,也是增重。
所以想问下大家有没有做过KOH或是类似KOH这类的强碱性,易吸潮,易与空气反应的物质的水分?或是有什么好的建议也行。
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gwmgyp

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【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-16 09:16:15
唯一的好办法就是找一个环境相对湿度较低且恒定的房间内,进行易吸湿样品的水分检测,受过这方面的困扰,就是这么解决的。
gwmgyp
2楼2012-08-15 12:39:39
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njzwd

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-16 09:16:21
真空干燥,用五氧化二磷做干燥剂。
3楼2012-08-15 12:48:57
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liuxx1683

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by njzwd at 2012-08-15 12:48:57
真空干燥,用五氧化二磷做干燥剂。

已经试过,但是没有成功,还是增重了
4楼2012-08-15 14:08:01
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liuxx1683

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gwmgyp at 2012-08-15 12:39:39
唯一的好办法就是找一个环境相对湿度较低且恒定的房间内,进行易吸湿样品的水分检测,受过这方面的困扰,就是这么解决的。

具体的水分检测是什么方法呢?干燥失重还是直接的卡尔费休法。如果是用卡尔费休的话,KOH碱性太强,测出来的结果可能会有比较大的影响呢
5楼2012-08-15 14:20:23
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gwmgyp

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【答案】应助回帖


xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-16 09:16:31
引用回帖:
5楼: Originally posted by liuxx1683 at 2012-08-15 14:20:23
具体的水分检测是什么方法呢?干燥失重还是直接的卡尔费休法。如果是用卡尔费休的话,KOH碱性太强,测出来的结果可能会有比较大的影响呢...

我们目前用的是卡尔费休法,KOH的话是否应该用干燥失重法,比较合适呀?
gwmgyp
6楼2012-08-15 16:28:16
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liuxx1683

木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by gwmgyp at 2012-08-15 16:28:16
我们目前用的是卡尔费休法,KOH的话是否应该用干燥失重法,比较合适呀?...

干燥失重是减压和常压都做了,很难控制它不增重
7楼2012-08-15 17:19:52
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kennywong

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-16 09:16:37
碱性太强 不能用卡式法 而且卡式法测的是水分 不是干燥失重
测不出来首先还是考虑主观因素,是不是人为操作不仔细,操作手法有没有问题等
其次才是考虑客观因素,比如泵、干燥器等等
8楼2012-08-16 08:59:34
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aloin

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1、操作过程不仔细等因素排除。
2、可以考虑用快速水分仪试一下看。
9楼2012-08-16 11:15:29
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liuxx1683

木虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by kennywong at 2012-08-16 08:59:34
碱性太强 不能用卡式法 而且卡式法测的是水分 不是干燥失重
测不出来首先还是考虑主观因素,是不是人为操作不仔细,操作手法有没有问题等
其次才是考虑客观因素,比如泵、干燥器等等

人为因素我觉得不太可能,毕竟增重有几十到一百毫克,变化太大。
干燥箱干燥器的话,也一直都有人在用,这么大的变化,不会完全来自于这个原因。
10楼2012-08-16 17:17:59
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