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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » KOH水分检测
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liuxx1683

木虫 (小有名气)

[求助] KOH水分检测

由于我们购买的KOH是工业纯的（纯度84%左右），除去厂家列出的几种主要杂质，还有8~9%的杂质未知，现怀疑有一部分是水分。
用TGA检测的时候，氮气保护，测出来的重量数值是增加的；
用恒温常压（105°）做干燥失重，增重；
用恒温减压（60°）做干燥失重，也是增重。
所以想问下大家有没有做过KOH或是类似KOH这类的强碱性，易吸潮，易与空气反应的物质的水分？或是有什么好的建议也行。
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1楼 2012-08-15 08:53:15
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

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【答案】应助回帖

★
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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-16 09:16:15
唯一的好办法就是找一个环境相对湿度较低且恒定的房间内，进行易吸湿样品的水分检测，受过这方面的困扰，就是这么解决的。
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gwmgyp
2楼2012-08-15 12:39:39
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njzwd

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-16 09:16:21
真空干燥，用五氧化二磷做干燥剂。
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3楼2012-08-15 12:48:57
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liuxx1683

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by njzwd at 2012-08-15 12:48:57
真空干燥，用五氧化二磷做干燥剂。

已经试过，但是没有成功，还是增重了
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4楼2012-08-15 14:08:01
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liuxx1683

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by gwmgyp at 2012-08-15 12:39:39
唯一的好办法就是找一个环境相对湿度较低且恒定的房间内，进行易吸湿样品的水分检测，受过这方面的困扰，就是这么解决的。

具体的水分检测是什么方法呢？干燥失重还是直接的卡尔费休法。如果是用卡尔费休的话，KOH碱性太强，测出来的结果可能会有比较大的影响呢
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5楼2012-08-15 14:20:23
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gwmgyp

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【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-16 09:16:31
引用回帖:
5楼: Originally posted by liuxx1683 at 2012-08-15 14:20:23
具体的水分检测是什么方法呢？干燥失重还是直接的卡尔费休法。如果是用卡尔费休的话，KOH碱性太强，测出来的结果可能会有比较大的影响呢...

我们目前用的是卡尔费休法，KOH的话是否应该用干燥失重法，比较合适呀？
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gwmgyp
6楼2012-08-15 16:28:16
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liuxx1683

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by gwmgyp at 2012-08-15 16:28:16
我们目前用的是卡尔费休法，KOH的话是否应该用干燥失重法，比较合适呀？...

干燥失重是减压和常压都做了，很难控制它不增重
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7楼2012-08-15 17:19:52
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kennywong

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-16 09:16:37
碱性太强 不能用卡式法 而且卡式法测的是水分 不是干燥失重
测不出来首先还是考虑主观因素，是不是人为操作不仔细，操作手法有没有问题等
其次才是考虑客观因素，比如泵、干燥器等等
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8楼2012-08-16 08:59:34
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aloin

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1、操作过程不仔细等因素排除。
2、可以考虑用快速水分仪试一下看。
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9楼2012-08-16 11:15:29
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liuxx1683

木虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by kennywong at 2012-08-16 08:59:34
碱性太强 不能用卡式法 而且卡式法测的是水分 不是干燥失重
测不出来首先还是考虑主观因素，是不是人为操作不仔细，操作手法有没有问题等
其次才是考虑客观因素，比如泵、干燥器等等

人为因素我觉得不太可能，毕竟增重有几十到一百毫克，变化太大。
干燥箱干燥器的话，也一直都有人在用，这么大的变化，不会完全来自于这个原因。
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10楼2012-08-16 17:17:59
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