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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 如何冲柱子
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刘自纯

银虫 (小有名气)

[求助] 如何冲柱子

本人现在使用的流动相为三氟乙酸：水：四氢呋喃：乙腈=0.25：520：150:330
分离柱为Luna，C18（2），5um，250*4.6mm。最初主峰和前杂的分离度为1.54，连续进样几天后，分离度就将为1.42，但是理论塔板数和拖尾因子没有变化。请问各路大侠，我应该怎么冲柱子，才能使柱效恢复到之前。谢谢！
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1楼 2012-08-14 13:23:26
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

jyp2002

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

按我的理解，是不会的。
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4楼2012-08-14 15:34:19
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zhanyf

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 刘自纯 at 2012-08-15 09:13:21
我所使用的这根柱子耐pH范围为1.5-10...

用能耐pH为1.0的柱子试试，酸、碱性强的流动相需要经常冲柱子。
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8楼2012-08-15 11:29:18
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jyp2002

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lihongyan424: 金币+1, 感谢应助，辛苦 2012-08-14 17:26:23
如果是连续进样的话，色谱柱会疲劳的，所以一般不建议连续长时间使用同一根色谱柱。
如果有时候没办法，比如分析方法验证之类的。你可以先用大比列的水相比有机相如80:20将有机酸冲洗10个柱体积，然后在保存在大比列的有机相中，放置几天，应该就可以恢复了。
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2楼2012-08-14 13:37:53
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刘自纯

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jyp2002 at 2012-08-14 13:37:53
如果是连续进样的话，色谱柱会疲劳的，所以一般不建议连续长时间使用同一根色谱柱。
如果有时候没办法，比如分析方法验证之类的。你可以先用大比列的水相比有机相如80:20将有机酸冲洗10个柱体积，然后在保存在大比 ...

能不能再问一个问题：我在柱前端接了一个保护柱，今天把保护柱拆了，发现里面的滤膜脱落，请问我这个流动相会不会讲将柱子里面的固定相少量溶解了？
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3楼2012-08-14 14:37:15
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zhanyf

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流 ^ ^ 2012-08-15 12:10:25
三氟乙酸酸性很强，最好用耐酸的柱子。
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5楼2012-08-14 17:22:19
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刘自纯

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zhanyf at 2012-08-14 17:22:19
三氟乙酸酸性很强，最好用耐酸的柱子。

我所使用的这根柱子耐pH范围为1.5-10
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6楼2012-08-15 09:13:21
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
经常冲洗柱子呗，唯一的办法了！
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永远不要带着问题去找你的上司！
7楼2012-08-15 10:11:58
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wy511813

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
流动相里一定要有四氢呋喃吗？我觉得这个成分影响柱子的寿命。
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开心每一天
9楼2012-08-16 08:29:09
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刘自纯

银虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by wy511813 at 2012-08-16 08:29:09
流动相里一定要有四氢呋喃吗？我觉得这个成分影响柱子的寿命。

不用四氢呋喃，我的两个杂质分不开
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10楼2012-08-16 10:49:27
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