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mazy1982

[交流] 当无法扫描至无峰时

最近实验一个东西,发现当测定完后想把电极放入空白液中扫描至无峰(大多文献都这样处理电极的)时,发现一直扫描很多圈后还是有个小峰存在,但伏安曲线已经开始重合了,也就是稳定了,请问可以继续使用这只电极吗?
   还有,不知大家有没有同感,就是不管什么修饰电极,扫描次数多了以后,峰电流就下降了,只是程度不同,不知道大家有没有这个现象。

[ Last edited by mxg330 on 2007-6-30 at 12:04 ]
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arbing

金虫 (小有名气)

我也很想知道这个问题,但我更关心为什么我的样扫不到应有的峰?!!!
做CV有那些技巧??
2楼2007-05-24 16:49:01
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mazy1982

是不是你的PH不对,或电位范围不对呢
3楼2007-05-25 11:31:41
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nechem

金虫 (小有名气)


小红豆(金币+1):感谢!
不知道你的电极是在什么体系中用过,如果电极表面发生了氧化,则可以通过在除氧的空白溶液中扫描至无峰出现;如果使用后有其他反应活性物质附在表面上,则用CV清除不干净,可以试用以下两种方法1)控制电极电位在峰电位之后进行长时间的氧化或还原处理; (2)如果是固体电极的话,可以用氧化铝抛光粉进行抛光处理.

CV中扫不出峰可能有多种情况,先排除体系的问题1)电位区间是否适当;(2)溶剂是否合适,如果活性物质的出峰位置在溶剂电化学窗口之外,则不可能得到想要的峰;(3)该特质在选用电极材料上会不会发生反应; (4)反应物的浓度是不是很低等等.其次解决实验设计方面的问题1)电解液电阻是不是很大,如果很大,可能导致峰变形甚至消失; (2) 请尝试测定不扫速的CV
4楼2007-05-27 00:44:53
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arbing

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by nechem at 2007-5-27 00:44:
不知道你的电极是在什么体系中用过,如果电极表面发生了氧化,则可以通过在除氧的空白溶液中扫描至无峰出现;如果使用后有其他反应活性物质附在表面上,则用CV清除不干净,可以试用以下两种方法1)控制电极电位在峰电 ...

你水平很高,请多指教!
5楼2007-05-28 09:22:25
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tu_xh0804

金虫 (正式写手)

同意楼上的
没有CHI,用用AUTOLAB算了
6楼2007-05-28 11:01:11
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mazy1982

谢谢 4楼的朋友
7楼2007-05-29 14:09:41
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shiptech

新虫 (著名写手)


小红豆(金币+1):感谢!
“小峰”可能是溶液中的氧还原,对(电极)检测没有影响。也可根据溶液的pH添加还原剂消除(一般碱性介质用常用亚硫酸钠,酸性介质不记得了,好像是肼)。
“扫描次数多了以后,峰电流就下降了”,可以在稀硫酸或稀氢氧化钠溶液中以恒电流阴极活化处理,电流以电极略为析氢为准,时间1-2min.。
8楼2007-05-29 16:16:20
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