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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 为什么小角XRD有峰而高分辨却看不到有序孔道？
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helenhao

金虫 (正式写手)

[交流] 为什么小角XRD有峰而高分辨却看不到有序孔道？

请教各位大侠：我最近做的样品经煅烧400，小角XRD出峰，峰强在2000左右，但是，做高分辨电镜却看不出有序的孔道结构，不知道是什么原因导致的。我想可能是制样是超声时间太久（8min)使得孔道坍塌了，或者是，运气不好，铜网上了样品恰好是无序孔道的？！
很是想不同原因。恳请高人指点！在此不胜感激！
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介孔材料

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1楼 2007-05-24 13:40:32
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604gq

木虫 (职业作家)

学历太低不辨东西南北
是介孔么？
你看不到有序孔，能看到“wormlike”孔吗？
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坚决贯彻“灌水有理，一灌到底，乱灌不上税，灌死不负责”的大无畏精神。
2楼2007-05-24 14:41:00
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helenhao

金虫 (正式写手)
是介孔，介孔TiO2，连蠕虫状的都没有，我想小角XRD有峰，那么必然是有有序的介孔结构啊，可是高高分辨只看到杂乱的孔道，像是堆积孔道
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3楼2007-05-24 15:22:40
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604gq

木虫 (职业作家)

学历太低不辨东西南北
★ ★
popsheng(金币+2):604一宝，纳米版不倒
可能是堆积孔。
比表面如何？一般堆积成孔，比表面都较小。
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坚决贯彻“灌水有理，一灌到底，乱灌不上税，灌死不负责”的大无畏精神。
4楼2007-05-24 15:52:17
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helenhao

金虫 (正式写手)
是想做个BET看看，可惜还没有测，做光催化实验，吸附性很好，我想比表面积应该不会很小吧，
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5楼2007-05-24 16:07:10
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sillysmile

银虫 (著名写手)
XRD给出的是个平均的结果，如果XRD小角能有2000峰强的单峰，TEM应该可以看到wormlike孔状图片，不过需要仔细找找，尤其是样品比较薄的地方，可能会有些收获。
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6楼2007-05-25 00:31:53
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helenhao

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by sillysmile at 2007-5-25 00:31:
XRD给出的是个平均的结果，如果XRD小角能有2000峰强的单峰，TEM应该可以看到wormlike孔状图片，不过需要仔细找找，尤其是样品比较薄的地方，可能会有些收获。

我也这么想的，可是找了半个多小时也没有找到，很郁闷！是不是制样的时候超声太久了？
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7楼2007-05-25 11:01:43
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chl5063

木虫 (著名写手)

流浪在小木虫
HREM要仔细找，呵呵，不是很好作，看运气！！
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8楼2007-05-25 13:34:25
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helenhao

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by chl5063 at 2007-5-25 13:34:
HREM要仔细找，呵呵，不是很好作，看运气！！

我做了2个样品都没有找到，难道运气有这么差？！还是样品本身就是不好好？我更相信是后者，所以，希望大家能帮忙给点意见和建议，找出原因。
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9楼2007-05-25 14:22:45
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dy322112

荣誉版主 (著名写手)

煮面联合会会长
1.如果堆积孔在介孔范围BET也会有滞后环，滞后环的形状要经典一点，光一个环还不行；
2.XRD的2000也不是很强，那峰是不是比较尖锐呢？如果一个包，那就不用麻烦TEM了，有序性肯定不好；
3.建议BET还好的话，再减少超声时间（3min？）试试
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努力使数理融入化学，化学也是一门精确的艺术!
10楼2007-05-25 20:17:33
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