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helenhao

金虫 (正式写手)

[交流] 为什么小角XRD有峰而高分辨却看不到有序孔道?

请教各位大侠:我最近做的样品经煅烧400,小角XRD出峰,峰强在2000左右,但是,做高分辨电镜却看不出有序的孔道结构,不知道是什么原因导致的。我想可能是制样是超声时间太久(8min)使得孔道坍塌了,或者是,运气不好,铜网上了样品恰好是无序孔道的?!
很是想不同原因。恳请高人指点!在此不胜感激!
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604gq

木虫 (职业作家)

学历太低不辨东西南北

是介孔么?
你看不到有序孔,能看到“wormlike”孔吗?
坚决贯彻“灌水有理,一灌到底,乱灌不上税,灌死不负责”的大无畏精神。
2楼2007-05-24 14:41:00
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helenhao

金虫 (正式写手)

是介孔,介孔TiO2,连蠕虫状的都没有,我想小角XRD有峰,那么必然是有有序的介孔结构啊,可是高高分辨只看到杂乱的孔道,像是堆积孔道
3楼2007-05-24 15:22:40
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604gq

木虫 (职业作家)

学历太低不辨东西南北

★ ★
popsheng(金币+2):604一宝,纳米版不倒
可能是堆积孔。
比表面如何?一般堆积成孔,比表面都较小。
坚决贯彻“灌水有理,一灌到底,乱灌不上税,灌死不负责”的大无畏精神。
4楼2007-05-24 15:52:17
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helenhao

金虫 (正式写手)

是想做个BET看看,可惜还没有测,做光催化实验,吸附性很好,我想比表面积应该不会很小吧,
5楼2007-05-24 16:07:10
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sillysmile

银虫 (著名写手)

XRD给出的是个平均的结果,如果XRD小角能有2000峰强的单峰,TEM应该可以看到wormlike孔状图片,不过需要仔细找找,尤其是样品比较薄的地方,可能会有些收获。
6楼2007-05-25 00:31:53
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helenhao

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by sillysmile at 2007-5-25 00:31:
XRD给出的是个平均的结果,如果XRD小角能有2000峰强的单峰,TEM应该可以看到wormlike孔状图片,不过需要仔细找找,尤其是样品比较薄的地方,可能会有些收获。

我也这么想的,可是找了半个多小时也没有找到,很郁闷!是不是制样的时候超声太久了?
7楼2007-05-25 11:01:43
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chl5063

木虫 (著名写手)

流浪在小木虫

HREM要仔细找,呵呵,不是很好作,看运气!!
8楼2007-05-25 13:34:25
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helenhao

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by chl5063 at 2007-5-25 13:34:
HREM要仔细找,呵呵,不是很好作,看运气!!

我做了2个样品都没有找到,难道运气有这么差?!还是样品本身就是不好好?我更相信是后者,所以,希望大家能帮忙给点意见和建议,找出原因。
9楼2007-05-25 14:22:45
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dy322112

荣誉版主 (著名写手)

煮面联合会会长

1.如果堆积孔在介孔范围BET也会有滞后环,滞后环的形状要经典一点,光一个环还不行;
2.XRD的2000也不是很强,那峰是不是比较尖锐呢?如果一个包,那就不用麻烦TEM了,有序性肯定不好;
3.建议BET还好的话,再减少超声时间(3min?)试试
努力使数理融入化学,化学也是一门精确的艺术!
10楼2007-05-25 20:17:33
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