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zhuxuejiao

银虫 (小有名气)

[求助] 结晶

求助大家   走柱子 石油醚-乙酸乙酯40:1 的时候 洗出来的物质 在瓶子里结晶  但用里面的溶剂一溶 结晶消失了  请问各位 该怎么办
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhuxuejiao: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-08-12 19:23:30
leecius: 金币+1, 谢谢参与! 2012-08-13 08:45:10
你是做工艺还是分化合物,做工艺就多研究结晶的条件。分化合物现在也没啥人做什么重结晶之类的工作了吧,能通过结晶出来的一般是量大的,已知的,比较好的方法是把临近几个馏分合并进液相,一般能出结晶的样品基本上可以做液相了,这样一般里面能直接拿五六个化合物,比等什么结晶好多了。
分离、分离
2楼2012-08-12 19:08:48
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zhuxuejiao

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaoxiao270 at 2012-08-12 19:08:48
你是做工艺还是分化合物,做工艺就多研究结晶的条件。分化合物现在也没啥人做什么重结晶之类的工作了吧,能通过结晶出来的一般是量大的,已知的,比较好的方法是把临近几个馏分合并进液相,一般能出结晶的样品基本上 ...

我们没有制备液相 就一个老液相 还不好用 我是分化合物    非常感谢
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3楼2012-08-12 19:23:23
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
zhuxuejiao: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-08-12 20:05:55
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhuxuejiao at 2012-08-12 19:23:23
我们没有制备液相 就一个老液相 还不好用 我是分化合物    非常感谢...

有总比没有好,再破的液相用好了也比用柱子分好,我们实验室液相比我还大一轮,调波长还是用转轮调,照样能用来分化合物,好好利用你们仪器的潜力,要你们老师给买个YMC的半制备柱,好用又便宜
分离、分离
4楼2012-08-12 19:34:05
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zhuxuejiao

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by xiaoxiao270 at 2012-08-12 19:34:05
有总比没有好,再破的液相用好了也比用柱子分好,我们实验室液相比我还大一轮,调波长还是用转轮调,照样能用来分化合物,好好利用你们仪器的潜力,要你们老师给买个YMC的半制备柱,好用又便宜...

谢谢这么快回复  非常感谢
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5楼2012-08-12 20:05:46
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飘洋2008

木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by xiaoxiao270 at 2012-08-12 19:34:05
有总比没有好,再破的液相用好了也比用柱子分好,我们实验室液相比我还大一轮,调波长还是用转轮调,照样能用来分化合物,好好利用你们仪器的潜力,要你们老师给买个YMC的半制备柱,好用又便宜...

二楼真是高手,我有液相,Waters600,PDA检测器,我真不知怎么用它来制备,希望能得到您的指点!
6楼2012-08-12 21:09:32
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 飘洋2008 at 2012-08-12 21:09:32
二楼真是高手,我有液相,Waters600,PDA检测器,我真不知怎么用它来制备,希望能得到您的指点!...

你这个是分析液相吗?分析的只能改成半制备用,分析的流速一般不能超过3,而且检测器比较灵敏,像这种情况最好买一个三通和分流调节阀,这样样品不用全部走检测器,不会超过你的检测范围太多。另外检测器的灵敏度你得调到最低,制备时候响应越差越好
分离、分离
7楼2012-08-12 23:23:14
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飘洋2008

木虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by xiaoxiao270 at 2012-08-12 23:23:14
你这个是分析液相吗?分析的只能改成半制备用,分析的流速一般不能超过3,而且检测器比较灵敏,像这种情况最好买一个三通和分流调节阀,这样样品不用全部走检测器,不会超过你的检测范围太多。另外检测器的灵敏度你 ...

谢谢,我这就是分析液相,我也打算买个半制备柱用,三通和分流节阀你见到有这么用的吗?我用分析液相试过,条件摸得不太好,有些峰分不开,我不知怎么收集流份,我买了YMC,50um的,装玻璃柱,做反相制备,效果一般,楼主那个研究所?真的有机会去学习下!
8楼2012-08-13 08:11:39
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 飘洋2008 at 2012-08-13 08:11:39
谢谢,我这就是分析液相,我也打算买个半制备柱用,三通和分流节阀你见到有这么用的吗?我用分析液相试过,条件摸得不太好,有些峰分不开,我不知怎么收集流份,我买了YMC,50um的,装玻璃柱,做反相制备,效果一般 ...

你买的是反相填料吧,我说的是半制备柱。三通和分流阀我们买的是迪马的
分离、分离
9楼2012-08-13 17:40:52
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