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山果果

新虫 (正式写手)

[求助] 复合物的重结晶求助

各位大侠好~~
小弟最近在制备一个复合物,很简单的那种。该符合物难溶于酒精中,而制备就是在酒精中进行,瞬间即有大量絮状沉淀生成。但重结晶却遇到了困难,该复合物极易溶于水,1ml水中起码可以溶解50mg的该复合物,但在其它的有机溶剂中溶解性均比较差。而且,该复合物易吸收空气中的水分,变成黏度很大的胶状物。我试了很多次,总是得不到好的晶体,或者说得不到晶体。可能由于我在这方面是外行吧,在这里请大家帮我看看,请各位高手提出宝贵意见和建议呀~~
在这里先谢过了!
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山果果

新虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by shihaifeng at 2012-08-12 19:10:19
50mg/mL的溶解度对重结晶来说足够了,可以用水溶解,再用乙醇或其他溶解度较差的溶剂做抗溶剂,重结晶时可以加一些原来做好的复合物做晶种,抗溶剂添加速度一定要缓慢,试着把晶体做大,容易吸水可能是重结晶得到的 ...

嗯,多谢,先试试~~
3楼2012-08-13 06:34:02
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shihaifeng

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
linhua0402313: 金币+1, 恩,感谢回帖交流,欢迎常来晶体板块 2012-08-12 19:24:50
山果果: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-08-13 06:34:20
50mg/mL的溶解度对重结晶来说足够了,可以用水溶解,再用乙醇或其他溶解度较差的溶剂做抗溶剂,重结晶时可以加一些原来做好的复合物做晶种,抗溶剂添加速度一定要缓慢,试着把晶体做大,容易吸水可能是重结晶得到的是无定形,也可能是晶体较小使得表面积过大容易吸潮,过滤时可以离心或加一些保护。
一只鸟在飞翔的时候并没有什么目的,飞翔本身就是它的目的!
2楼2012-08-12 19:10:19
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山果果

新虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by shihaifeng at 2012-08-12 19:10:19
50mg/mL的溶解度对重结晶来说足够了,可以用水溶解,再用乙醇或其他溶解度较差的溶剂做抗溶剂,重结晶时可以加一些原来做好的复合物做晶种,抗溶剂添加速度一定要缓慢,试着把晶体做大,容易吸水可能是重结晶得到的 ...

我现在发现,我那个沉淀根本不是我要的东西,而是原料一被醋酸钾沉淀了~~晕呀~~
4楼2012-08-18 23:54:00
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