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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » [请教]关于催化燃烧催化剂床层飞温问题
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getiao

金虫 (正式写手)

[交流] [请教]关于催化燃烧催化剂床层飞温问题

问题是用来解决的，而不是用来做问题的。

   小弟做催化燃烧试验，甲烷为主要可燃物，Pd基催化剂。
   固定床石英玻璃管反应器套在管式炉中垂直放置，上端进气并插热电偶，下端出气接色谱。从200度开始手动调节控温仪以40度为单位升温，开始床层温度跟炉子温度一样呈相似的线性上升趋势，即炉子升温40度，床层亦升温40度，此间肯定有甲烷的转化（这次没有很规范地测），这种情况持续到大概360度；当我将炉子温度调到400度以后催化剂床层温度飙升到500多度，估计是甲烷大量燃烧放热所致。
    我的问题是：这种催化剂温度的突然非受控急剧飙升，对将来数据处理有什么样的影响？也就是如何关联催化剂温度与甲烷转换率之间的关系？举例说，300度转换率为10%，340度为20%，380度为50%，而400度可能为100%，那么数据点数量太少，特别是在100%转换前一段，很难拟合处实际的转换率与温度关系曲线，这个问题该怎么解决？——或许我做试验还没有深入，连问题都问得不对。
    另外，但温度第一次飙升以后，色谱检测表明甲烷浓度为零，但是我再升高炉子的温度时催化剂床层温度也还会升高，这作何解释？——此时炉子温度仍远低于催化剂床层温度，大概低100多度——是不是有更多的甲烷燃烧？（但这似乎与之前色谱检测的甲烷含量为零矛盾）还是炉子升温起到了催化剂床层保温的作用使然？
    迷惑，我抽了一支烟！

下面是我的一些数据记录：

控温仪数显表（炉子温度）   床层温度
340                                   283
380                                   329
420                                   566
460                                   590
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1楼 2007-05-22 21:49:08
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mengfeiluo

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by getiao at 2007-5-23 21:53:

        我目前的反应气只有甲烷和空气,甲烷浓度在2%左右.由于使用转子流量计控制,所以再降低浓度比较困难,不过我会试一下的。
        您说的开始反应到完全转化叫 light-off,我怎么一直认为light-off是" ...

假说总气体流量为100ml，那么CH4只有2ml，你用转子流量计是很难控制CH4流量的，建议用质量流量计控制。另外，在贵金属催化剂上CH4、CO等燃烧，反应开始温度（如T10）和完全反应温度（T99）的区间很小（T99－T10）（还取决于反应物浓度，浓度越高，区间越小），这种现象类似于点火，称为light-off，不知我的解释对不对。
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6楼2007-05-24 07:11:59
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wangjw601

木虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+4):多谢应助！：）
甲烷的催化燃烧过程大概分为三个阶段，具体数据记不太清楚了，第一阶段属于催化氧化，在催化剂作用下甲烷氧化，随着温度升高，甲烷转化率增大，甲烷的非催化燃烧加剧，进入催化和非催化共同控制阶段，之后非催化燃烧占据主导地位，并出现飞温。这一阶段一般不作为催化燃烧的研究对象，也少有具体分析，通常多研究T50以前的情况。至于炉子升温反应区温度继续升高的问题，应该是你考虑的后一种情况所致。升温后，反应放热受到一定的抑制，而且甲烷的燃烧加剧，虽然色谱检测没有甲烷，但甲烷的转化速度会加快，更短时间内放出同等热量，也会导致温度的进一步升高。另外，建议你考察的温度区间设定小一些，以20℃递增，这样能多取些数据点。
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2楼2007-05-23 09:12:25
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mengfeiluo

金虫 (小有名气)
★ ★
rabbit7708(金币+2):多谢应助！：）
首先我想问一下，反应气的组成？由于CH4氧化是强放热反应，降低CH4的浓度能改善你的实验状况。
第二，甲烷的催化燃烧，特别是在贵金属（Pt、Pd）上开始反应温度和完全转化温度的温度区间不是很大。这是一个普遍现象，这个现象称为Light-off
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3楼2007-05-23 10:01:06
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getiao

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wangjw601 at 2007-5-23 09:12:
甲烷的催化燃烧过程大概分为三个阶段，具体数据记不太清楚了，第一阶段属于催化氧化，在催化剂作用下甲烷氧化，随着温度升高，甲烷转化率增大，甲烷的非催化燃烧加剧，进入催化和非催化共同控制阶段，之后非催化燃 ...

谢谢这么清晰明了的讲解,您的建议对我很有帮助,我会认真考虑并实施的。
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4楼2007-05-23 21:48:48
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