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cuiqb

铜虫 (小有名气)

[交流] 请教-PCl3和i-Pr2NH反应制i-Pr2N-PCl2?

我使用PCl3和i-Pr2NH反应制i-Pr2N-PCl2,谁做过该反应,我用水泵抽的,效果不好,油浴达到220度蒸汽162度(真空度0.09)我想知道这么高的温度我的产物会不会分解?用过油泵,由于我在反应后没有彻底除去反应中的铵盐,还有一点点沉淀,溶剂是THF,旋蒸过了,本来以为可先用水泵抽出低沸点的东西,谁知道换用油泵后东西差点沸出去,只好用水泵,结果就是抽不出来,出来后就达到这么高的温度,哎,请教各位大侠了!

[ Last edited by 小红豆 on 2007-6-11 at 22:24 ]
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cuiqb

铜虫 (小有名气)

我是说产物处理后用泵减压蒸的

[ Last edited by cuiqb on 2007-5-22 at 11:21 ]
2楼2007-05-22 10:08:43
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pingj

金虫 (著名写手)


小红豆(金币+1):感谢参与!
先用旋蒸除去低沸点物质,然后降温,换成油泵。使用强烈的搅拌,缓慢减压使得真空度缓慢上升,直至真空达到最大后,再开始加热。待蒸馏样品,容积要小于蒸馏釜溶剂的一半,并最好加一小段垂刺分馏柱,这样可以基本上避免爆沸。
祝试验顺利。
3楼2007-05-22 16:54:23
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