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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 实验技术 » 请教－PCl3和i-Pr2NH反应制i-Pr2N-PCl2？
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cuiqb

铜虫 (小有名气)

[交流] 请教－PCl3和i-Pr2NH反应制i-Pr2N-PCl2？

我使用PCl3和i-Pr2NH反应制i-Pr2N-PCl2,谁做过该反应，我用水泵抽的，效果不好，油浴达到220度蒸汽162度（真空度0.09）我想知道这么高的温度我的产物会不会分解？用过油泵，由于我在反应后没有彻底除去反应中的铵盐，还有一点点沉淀，溶剂是THF，旋蒸过了，本来以为可先用水泵抽出低沸点的东西，谁知道换用油泵后东西差点沸出去，只好用水泵，结果就是抽不出来，出来后就达到这么高的温度，哎，请教各位大侠了！

[ Last edited by 小红豆 on 2007-6-11 at 22:24 ]
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1楼 2007-05-22 10:07:35
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cuiqb

铜虫 (小有名气)
我是说产物处理后用泵减压蒸的

[ Last edited by cuiqb on 2007-5-22 at 11:21 ]
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2楼2007-05-22 10:08:43
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pingj

金虫 (著名写手)
★
小红豆(金币+1):感谢参与！
先用旋蒸除去低沸点物质，然后降温，换成油泵。使用强烈的搅拌，缓慢减压使得真空度缓慢上升，直至真空达到最大后，再开始加热。待蒸馏样品，容积要小于蒸馏釜溶剂的一半，并最好加一小段垂刺分馏柱，这样可以基本上避免爆沸。
祝试验顺利。
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3楼2007-05-22 16:54:23
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