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汕头大学海洋科学接受调剂
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dingping_ah

木虫 (小有名气)

[交流] 忍不住再问,有机粘土的表面性质表征如何是好?

很郁闷。
在ustc做了两个比表面样品,均为有机改性后的粘土矿物。一个用150度脱气,这是对方建议的。结果是60m2/g,我还能接受。另外一个用110度脱气,这个是我自己定的。结果竟然是3m2/g。后一个结果无论如何不能接受!
打电话给对方,人家非说是我的脱气温度不正确。所以很多微孔被堵住,影响试验结果。可是即便全堵住,粘土矿物的比表面也不可能这么低!
我推测是对方操作或者仪器的稳定性,但是人家说给别人测的结果都是正常的。不同意免费给我再测一遍。最后竟然说如果再测,同样的结果就要我付三倍的测试费,也就是1500元!!!
以前在hfut做过两个类似样品,脱气温度在75,也没有出现如此异常的结果。


请大家帮我分析一下,我很盼望找到真正的原因。

[ Last edited by sunbuct on 2008-9-24 at 14:44 ]
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真想从头活过。
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dingping_ah

木虫 (小有名气)

除了被认可的BET-N2,有没有其它方法可以?我现在似乎被告知此法不通了。乙二醇乙醚法吸附的有朋友做过吗?
真想从头活过。
6楼2007-05-28 18:41:02
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dingping_ah

木虫 (小有名气)

为何没有人关注阿?期待...
真想从头活过。
2楼2007-05-25 01:31:45
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chinatem

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by dingping_ah at 2007-5-20 09:24 PM:
很郁闷。
在ustc做了两个比表面样品,均为有机改性后的粘土矿物。一个用150度脱气,这是对方建议的。结果是60m2/g,我还能接受。另外一个用110度脱气,这个是我自己定的。结果竟然是3m2/g。后一个结果无论如何不能 ...

机器稳定性一般不会造成如此大的差别,我认为有可能是下面的原因之一:

1.称重的误差,比如输入的样品质量发生错误。
2.如果你脱气温度不确定,可以先做一下热重分析,确定你的脱气温度。一般来讲,在保证不破坏原有结构或性质的前提下,脱气温度越高越好。
3.如果你想比较两个结果,分析条件最好一致,否则不好比较。
4.建议你跟对方要一下BET的c常数,看是否为正,还可以再看看线性如何。
5.最后一个办法,在其他单位再分析一下,看看重现性。

BTW:测一个比表面要500也够黑的啊

[ Last edited by chinatem on 2007-5-25 at 08:39 ]
3楼2007-05-25 08:35:10
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xiaocolour

金虫 (正式写手)

呵呵
500?
真厉害,太黑了吧?!!

其实一般的脱气温度看你自己的样品而定,只要你的样品结构不会塌掉温度越高越好,再说你看看你的样品在处理过成中最高的处理温度是多少?只要还没问题就可以了,不过有机改性的是不是就是负载很多有机物那?这个我不知道,但是不应该把孔都堵上吧?
我们测得还没有这么低的,一般的仪器误差都差不多了。
风雨雷电!! 我不怕~~因为有你!!
4楼2007-05-25 09:13:28
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