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dingping_ah木虫 (小有名气)
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[交流]
忍不住再问，有机粘土的表面性质表征如何是好？
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很郁闷。 在ustc做了两个比表面样品，均为有机改性后的粘土矿物。一个用150度脱气，这是对方建议的。结果是60m2/g,我还能接受。另外一个用110度脱气，这个是我自己定的。结果竟然是3m2/g。后一个结果无论如何不能接受！ 打电话给对方，人家非说是我的脱气温度不正确。所以很多微孔被堵住，影响试验结果。可是即便全堵住，粘土矿物的比表面也不可能这么低！ 我推测是对方操作或者仪器的稳定性，但是人家说给别人测的结果都是正常的。不同意免费给我再测一遍。最后竟然说如果再测，同样的结果就要我付三倍的测试费，也就是1500元!!! 以前在hfut做过两个类似样品，脱气温度在75，也没有出现如此异常的结果。 请大家帮我分析一下，我很盼望找到真正的原因。 [ Last edited by sunbuct on 2008-9-24 at 14:44 ] |
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3楼2007-05-25 08:35:10
dingping_ah
木虫 (小有名气)
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2楼2007-05-25 01:31:45
4楼2007-05-25 09:13:28
dingping_ah
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感谢楼上的两位。 1，110度的温度是大部分文献报道中比较认同的。我知道300度以下肯定不会引起矿物结构的破坏，但是不确定高于110是否会影响到有机物在层间的稳定性，所以我没有接受对方的110度的建议。USTC的老师说，要尽量把微孔间堵塞的有机物抽去，可是我后来的吸附试验就是在合成有机粘土复合体后没有任何处理的情况下进行的。 2，当然是测试条件完全一致的数据更具有说服性。但是我是第一次做类似的研究，具有一定的探索性。并且受制于时间和经费，不可能得到非常好的试验。这与我个人一向十分没有计划的风格很有关系。谢谢大家的指点。以后这可就是宝贵经验了！ 3,c值均为正，但是三次测量过程中差异较大。 4，有机改性中阳离子活性剂的添量参照了原始样品的CEC，有机物负载量并不高。改性采用机械研磨，没有其他加热行为。水洗后低温（60度左右）烘干。 5，后来USTC的那个人给我打了个电话，说他测量我的样品时氮气不太多了。推测结果与此有关。所以重新要了样品去，结果至今没有告诉我。我也不敢肯定他究竟还要收我多少钱！ 6，500元还提供样品孔径分布信息，我不知道这个价格算不算黑！反正给南大的打过电话，2个试验室的人都只要300。而且人家态度比较好。我是因为着急等论文数据，没了办法才在本地测量。这次和合肥高校的人打了不少交道，总体感觉几乎都没有知识分子那点所谓的清高。基本上都是测试前就要求付费的（比如ustc的XRD，每个要粘土粉末压片100元，不低吧！而且她的七组数据我几乎不能用，后来重去另一家单位才算有了结果！顺便鄙视一下那个自以为是的老太太！），难道我生就一张不被信任的脸！！！ 期待继续关注！谢谢！ |
5楼2007-05-26 08:37:10
