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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » [请教]固定床反应器生成水的处理及注意事项
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getiao

金虫 (正式写手)

[交流] [请教]固定床反应器生成水的处理及注意事项

各位虫友，小弟刚刚搭建完催化燃烧评价试验台，想着这下可以开工进行制备催化剂的性能评价了，没想到还是出现了意料之外的事情，请大家帮忙解决一下。
    我现在进行的是可燃气体催化燃烧，原料气中可能包括：CO，CH4，H2，空气作为氧化剂；反应器采用石英玻璃固定床反应器，结构形式跟dai版主发布的自制固定床反应器相似(http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=475698&fpage=1)，上部进气并插热电偶测温，催化剂颗粒放在中下部固定床石英孔板上；下端出气，尾气直接用2mm铜管接到气相色谱六通阀进样器后排空（气体总流量大约500ml/min）。
    问题的发现：扳动六通阀杆进样时发现样品气排空管口挂有液滴，第一反应是毛细铜管用水试漏时进水，决定通高温大气流进行吹赶；转换反应器进气管时无意间发现固定床反应器下部露在管式炉外部分内壁面有凝结水，这才意识到第一判断是错的，水来自甲烷燃烧反应生成水(我的空气源采用气相色谱用无噪音空气泵，空气带水不应该那么严重)。
    请教：各位有没有遇到过此类问题？怎么解决的？如果没有，您觉着应该怎么解决好呢?
      我的一点想法：之前我也认真考虑了解决办法，并看了论坛上下载的几篇关于干燥的帖子（见附件），初步计划如下：
    第一种方案：直接在反应器下部装填干燥剂（硅胶或分子筛），问题是：1，干燥剂会不会与尾气反应影响实际反应产物的分析检测？2，可装填干燥剂的管内空间有限，试想可加长加粗尾气段以达到装填足够干燥剂的目的。
    第二种方案：加装独立尾气干燥装置（干燥塔——固体干燥剂填料；洗气瓶——浓硫酸等液体干燥剂，但感觉不方便，且危险），采用方案一的干燥剂。
    如果用硅胶干燥（直接装填到反应器下部或独立干燥塔），应该选取的硅胶的量该怎么确定？（单位时间生成水量可计算得到，干燥剂更换周期最多一天一次）
    请各位支招，小弟先行谢过了！
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1楼 2007-05-20 16:01:29
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mengfeiluo

金虫 (小有名气)
★ ★
rabbit7708(金币+2):多谢您的应助！：）
干燥剂（硅胶或分子筛）会吸收尾气中的CO2，可能会影响分析结果。我觉得从反应器出口到六通阀（包括六通阀）进行保温，让水气不再冷凝，也许可以解决你的问题！
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2楼2007-05-20 22:48:41
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雪人2000

金虫 (小有名气)
★
rabbit7708(金币+1):多谢应助！：）
反应气从出口出来可接一冷凝器，将水冷凝下来
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3楼2007-05-20 23:01:56
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wangjw601

木虫 (小有名气)
★
rabbit7708(金币+1):多谢应助！：）
反应器尾部接冷凝装置，采用冰水冷却后，尾气的分析通常不会受到水的影响。而采用干燥剂的话很快就会吸附水而饱和，再处理也比较麻烦。
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4楼2007-05-21 08:23:34
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zhujian19860418

银虫 (正式写手)
★
rabbit7708(金币+1):多谢应助！：）
我们这里的办法是先通过冷凝装置，再通过变色硅胶。希望对你有参考价值。
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5楼2007-05-21 08:41:42
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getiao

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zhujian19860418 at 2007-5-21 08:41:
我们这里的办法是先通过冷凝装置，再通过变色硅胶。希望对你有参考价值。

谢谢各位的意见和建议!
      我现在也打算先通过冷凝装置后再用变色硅胶进行干燥。不过还有两个问题：
    1，变色硅胶不知道对甲烷和空气有没有吸附或发生反应，而影响了尾气的分析？
    2，如果水分没有干燥完全，会不会影响色谱分析？我用的是TDX-01柱子，TCD检测器，H2载气。之前冷态下（即没有反应）分析甲烷和空气参数是：进样器和检测器温度都为80度，柱温70，桥流50mA，出甲烷和空气两个峰（N2和O2没有分开，只是在上升沿有个凸起，估计是N2和O2微小的导热系数差异造成的。
    我目前的分析目的只是检测甲烷等可燃物的转化率。
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6楼2007-05-21 20:28:47
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sjjm

银虫 (小有名气)
★ ★
rabbit7708(金币+2):多谢应助！：）
建议只使用以冷凝装置将水冷凝下来，以避免硅胶上的微量吸附，因为你只是看反应物的转化率，只要初始的反应物量确定，而色谱定量反应物的剩余量，之差自然是转化量，而至于至于水是生成物，转化率的计算用不到，冷凝之后剩余的微量水分也不会对色谱有影响
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7楼2007-06-03 11:13:05
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jljcat2001

木虫 (正式写手)
★
nxl5096224(金币+1):呵呵，谢谢应助！
我觉得有两种办法解决:1)出口端与色谱之间添加保温带,这样可以避免水冷凝下来;第二种就是添加冷却分离罐,降生成的水冷下来,避免影响柱子.当然第一种对应的柱子应该不怕水,而且不出峰
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8楼2007-06-03 21:23:31
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getiao

金虫 (正式写手)
谢谢各位的意见和建议，如现在是用了U形管冷凝后再接变色硅胶脱水。
如果脱水不完全，不知道我的柱子会不会有影响？——TDX－01填充柱，2m×3mm
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9楼2007-06-04 20:45:45
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