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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 光谱分析 » 请教一些原子吸收的问题。
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武亚琴

银虫 (初入文坛)

[求助] 请教一些原子吸收的问题。

最近做原子吸收，请教大家一些问题。
已经做了一段时间胶囊中铬含量测定，使用石墨炉法，方法已成熟。
下一步将开展中药材中重金属的检测，主要有砷、铅、汞、铜、镉，有一些问题和大家请教一下。
现在仪器能使用石墨炉法、火焰法、氢化物法，分别适合于哪种重金属的检测？
样品前处理使用的是微波消解法，仪器使用说明书上建议使用优级纯试剂（硝酸、盐酸、硫酸），使用优级纯的原因或目的是什么呢？是必须使用还是也可以用其他试剂替代？
消解程序怎样确定？
实验过程应该注意哪些？
还有使用的器皿用玻璃器皿有什么影响？
额……不好意思，我经验不多，问题比较多，在这先谢谢大家了。
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1楼 2012-08-04 17:16:23
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liun119

金虫 (正式写手)
不要偷懒 自己看书
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2楼2012-08-04 18:57:55
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武亚琴

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by liun119 at 2012-08-04 18:57:55
不要偷懒 自己看书

首先，感谢你的关注。
其次，我没有偷懒，我查了些资料，但是，可能是由于资料有限，始终找不到突破口。我在私企，条件有限，也没有时间精力去一个个探索，所以想问问大家，有哪些合适的方法。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2012-08-06 10:37:34
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zhulei1129

铁虫 (初入文坛)
火焰法原子吸收都可以测量砷、铅、汞、铜、镉的微含量，含量高砷可以用溴酸钾滴定，铜用EDTA.使用优级纯的目的是尽量消除其他元素影响，实验过程应注意其他影响因素的介入。
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zhuzhu
4楼2012-08-14 16:52:03
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武亚琴

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zhulei1129 at 2012-08-14 16:52:03
火焰法原子吸收都可以测量砷、铅、汞、铜、镉的微含量，含量高砷可以用溴酸钾滴定，铜用EDTA.使用优级纯的目的是尽量消除其他元素影响，实验过程应注意其他影响因素的介入。

谢谢

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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5楼2012-08-14 23:11:29
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hujing1219

木虫 (正式写手)
这个原子吸收刚好我也在做，可以一起互相学习下。
我是觉得Pd和Cd最好用石墨炉做
Pd在火焰中吸光度很低，RSD不好，实验精度根本保证不了
其次Cd是高温元素，火焰完全无法到达像石墨炉那种3000°C的温度，火焰原子化效率低，效果不好。所以这个两个还是石墨炉做吧。
火焰可以做做Zn,Cu,Mn之类的
氢化物法做As、Hg吧，原子荧光可以的。
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6楼2012-08-14 23:34:44
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圆一角

铁虫 (初入文坛)
YCT 268-2008 烟用接装纸和接装原纸中砷、铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法
YCT279 Cd,Cr,Ni的测定 石墨炉法
这两个方法是烟草行业用的，结果都在ppm级的。主要测纸张、属于纤维类的，应该和你们的药材类似。  在网上你可以找到这个方法，没有可以问我，我发你。
对于样品前处理使用的是微波消解法，仪器使用说明书上建议使用优级纯试剂（硝酸、盐酸、硫酸），使用优级纯的原因或目的是什么呢？
：优级纯我看都不保险……有的酸我这里用电子纯的，要不然影响较大。（尤其是定容的酸）
是必须使用还是也可以用其他试剂替代？
：我这里是硝酸、盐酸、过氧化氢、氢氟酸。    消解要澄清透明无杂质才可以，你用的酸比例如果出现消解不开就要换酸比例和种类（氢氟酸消解效果强，0.1-0.2g样品量的话消解加1mL）
消解程序怎样确定？(规程里面有,可参考）

实验过程应该注意哪些？
：试验过程注意安全。
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7楼2021-06-04 10:51:54
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