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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 金纳米粒子团聚无解~~
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xhxiao_licp

金虫 (正式写手)

[求助] 金纳米粒子团聚无解~~

采用经典的柠檬酸钠法制备30nm左右的Au-NP, 然后在此溶液中加入巯丙基三甲氧基硅烷置换，此时实验基本正常。但接下来加入TEOS试图在Au外包覆SiO2层时，总是在TEOS加入后20 min内即变紫色团聚，然后逐渐颜色变浅至无色，求高人指点！
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1楼 2012-07-31 21:33:22
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xhxiao_licp

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by lidx0269 at 2012-08-02 20:09:36
你的水解条件是什么？参考的哪篇文献？是stober方法吗？

是参考Liz-Marzan LM et al, Langmuir 1996, 12, 4329-4335的文献，用氨水调至ph=9~11，TEOS缓慢加入到Au-NP中反应。
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7楼2012-08-02 22:15:20
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普通回帖

xhxiao_licp

金虫 (正式写手)
谢谢，不过全部看过之后，还是没找到有解之处~~~
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2楼2012-07-31 21:44:45
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lidx0269

金虫 (著名写手)

ATRP 巯基/二硫 纳米金

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xhxiao_licp: 金币+2 2012-08-03 00:03:54
toes要非常缓慢加入，夸张地讲，等第一滴水解后，加入第二滴。
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3楼2012-07-31 23:17:52
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xhxiao_licp

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lidx0269 at 2012-07-31 23:17:52
toes要非常缓慢加入，夸张地讲，等第一滴水解后，加入第二滴。

你的意思是说TEOS逐滴加入，那等第一滴水解后大概是多长时间以后呢？还有，TEOS是用纯试剂还是用乙醇稀释后滴加用比较合适呢？我试过用浓度很低（10 uL/ml乙醇溶液）的TEOS，没有滴加的时候仍然出现团聚严重的情况。
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4楼2012-07-31 23:32:47
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xhxiao_licp

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lidx0269 at 2012-07-31 23:17:52
toes要非常缓慢加入，夸张地讲，等第一滴水解后，加入第二滴。

今天试过用200uL的移液器每2min和每5min加入一滴TEOS，结果还是在30 min左右出现紫色，然后颜色变淡。。。

继续求解``~
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5楼2012-08-01 21:15:58
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lidx0269

金虫 (著名写手)

ATRP 巯基/二硫 纳米金

【答案】应助回帖

你的水解条件是什么？参考的哪篇文献？是stober方法吗？
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6楼2012-08-02 20:09:36
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lidx0269

金虫 (著名写手)

ATRP 巯基/二硫 纳米金

【答案】应助回帖

我说的缓慢是，加入一滴，反应几个小时，再加入一滴。。我想总共也用不了几滴吧。。金的浓度是很低的。Teos应该是溶液，文献上是溶液吗？
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8楼2012-08-03 00:25:44
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xhxiao_licp

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by lidx0269 at 2012-08-03 00:25:44
我说的缓慢是，加入一滴，反应几个小时，再加入一滴。。我想总共也用不了几滴吧。。金的浓度是很低的。Teos应该是溶液，文献上是溶液吗？

金的浓度是很低的。Teos应该是溶液，现在的主要问题是，加入1滴之后，用不了几个小时，1个小时左右溶液就变紫色，金溶胶团聚了啊。
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9楼2012-08-03 10:49:07
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lidx0269

金虫 (著名写手)

ATRP 巯基/二硫 纳米金

【答案】应助回帖

我以前做过，7年以前。没有问题啊。。你探索实验条件吧。我当时出现的问题不是团聚，是很多二氧化硅球中间没有金核，所以工作也没有发表。
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10楼2012-08-03 20:03:34
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