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254933379

金虫 (小有名气)

应助: 3 (幼儿园)
金币: 213
帖子: 150
在线: 145.9小时
虫号: 1190868

[交流] 求碱木质素磺化的方法。

求碱木质素磺化的方法。要求在水溶液中，温度不要超过100度，常压状态下。碱木质素在酸性条件下会析出，所以酸磺化有很大难度。故求磺化方法，亚硫酸盐什么的都不太好用。提出新方法者我再追加金币。谢谢各位高手。

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1楼2012-07-30 13:51:32

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ectoine

新虫 (小有名气)

应助: 2 (幼儿园)
金币: 430.4
帖子: 86
在线: 43.1小时
虫号: 1454151

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
254933379: 金币+10, 试试 2012-09-13 08:34:42
254933379: 回帖置顶 2012-09-13 08:56:22

磺化木质素的制备
称取5． 0g 木质素加入到250mL 的带有温度计
和搅拌器的三口烧瓶中，加入100mL 去离子水和少
量固体氢氧化钠，不断搅拌溶解木质素，水浴加热至
50℃，用0． 1mol /L 氢氧化钠溶液和0． 1mol /L 盐酸
溶液调节pH 至5，加入30% 过氧化氢1mL 和硫酸
亚铁0． 566g 反应1h，达到反应时间后加碱终止反
应; 继续升温至75℃并调节pH 至9，加入摩尔比为
1∶ 1 ～ 1∶ 3 的甲醛和二乙醇胺，反应1h; 继续升温至90℃，加入1． 0 ～ 5． 0g 的亚硫酸钠反应至预定时间，
然后停止搅拌和加热，并将三口烧瓶冷却至室温。
向反应产物中加0． 1mol /L 盐酸调节pH 至2 使木
质素沉淀，木质经离心分离后再水洗，重复三次，最
后在40℃下真空干燥，备用。

PH不要调太低好了，PH5还好，浓度可以稀一点，就不会沉淀了。赏金币啊！！