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求碱木质素磺化的方法。
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| 求碱木质素磺化的方法。要求在水溶液中,温度不要超过100度,常压状态下。碱木质素在酸性条件下会析出,所以酸磺化有很大难度。故求磺化方法,亚硫酸盐什么的都不太好用。提出新方法者我再追加金币。谢谢各位高手。 |
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磺化木质素的制备 称取5. 0g 木质素加入到250mL 的带有温度计 和搅拌器的三口烧瓶中,加入100mL 去离子水和少 量固体氢氧化钠,不断搅拌溶解木质素,水浴加热至 50℃,用0. 1mol /L 氢氧化钠溶液和0. 1mol /L 盐酸 溶液调节pH 至5,加入30% 过氧化氢1mL 和硫酸 亚铁0. 566g 反应1h,达到反应时间后加碱终止反 应; 继续升温至75℃并调节pH 至9,加入摩尔比为 1∶ 1 ~ 1∶ 3 的甲醛和二乙醇胺,反应1h; 继续升温至90℃,加入1. 0 ~ 5. 0g 的亚硫酸钠反应至预定时间, 然后停止搅拌和加热,并将三口烧瓶冷却至室温。 向反应产物中加0. 1mol /L 盐酸调节pH 至2 使木 质素沉淀,木质经离心分离后再水洗,重复三次,最 后在40℃下真空干燥,备用。 PH不要调太低好了,PH5还好,浓度可以稀一点,就不会沉淀了。 赏金币啊!! |
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