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请教晶型问题:XRD与标准图谱一致,但熔点测试值与理论值有偏差
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zl6973
金虫
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虫号: 623406
注册: 2008-10-11
专业: 有机合成
引用回帖:
10楼
:
Originally posted by
shihaifeng
at 2012-07-30 21:34:48
把纯度再提高试试,我做过一个样品纯度很高了,晶型没问题,可是熔点相差也很大,我就用打浆的方法试了一下,提高了有5、6℃
打浆时还用析晶时的溶剂吧?溶剂量的选择有固定值么?
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11楼
2012-07-31 08:44:16
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shihaifeng
铁虫
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在线: 10.7小时
虫号: 1050936
注册: 2010-07-02
性别: GG
专业: 合成药物化学
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★
linhua0402313: 金币+1, 恩,感谢回帖交流,欢迎常来晶体板块
2012-08-02 09:09:34
zl6973: 金币+3,
★★★
很有帮助, 谢谢
2012-08-10 16:23:14
对于提纯来说,打浆用的溶剂的条件是,在这种溶剂中杂质的溶解度较高,最少在你的溶剂用量下可以全溶,当然是高一点好;样品有一定的溶解度但不能太高或太低,太高的话收率低,太低的话晶体中包裹的杂质释放不出来;还要注意溶液的稳定性问题和形成溶剂化物的问题。
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一只鸟在飞翔的时候并没有什么目的,飞翔本身就是它的目的!
12楼
2012-08-01 22:18:22
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