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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 综合其他 » 请教晶型问题：XRD与标准图谱一致，但熔点测试值与理论值有偏差
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zl6973

金虫 (小有名气)

[求助] 请教晶型问题：XRD与标准图谱一致，但熔点测试值与理论值有偏差

请教高手：
晶型问题：溶剂中析出一化合物的XRD图与标准图谱一致，但熔点测试值却与理论值有偏差，请问是什么原因造成的？
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1楼 2012-07-30 09:11:09
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zl6973

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jjxiang at 2012-07-30 12:00:49
差别很大吗？？？

能差10度以上呢
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3楼2012-07-30 14:35:06
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zl6973

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by jjxiang at 2012-07-30 14:36:00
熔点仪校准再试试吧···...

熔点仪已经用标准品校正了，标准品误差在1度以内……
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5楼2012-07-30 14:46:49
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zl6973

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by jjxiang at 2012-07-30 14:54:12

估计不纯啊··XRD只能看到晶态的东西！要是你这里面有非晶态的，ＸＲＤ看不出来的！···...

您指的非晶态的东西是指……？？
我不是很清楚，望不吝赐教。
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7楼2012-07-30 14:56:04
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zl6973

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by jjxiang at 2012-07-30 14:58:55
我不知道你的体系········我只是说的一种可能性！·...

谢谢您的回复，我困惑的问题是，固体产物是用100度以上的真空干燥的，应该不存在溶剂问题，那还有什么可能导致熔点会偏差10度以上？
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9楼2012-07-30 15:12:51
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zl6973

金虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by shihaifeng at 2012-07-30 21:34:48
把纯度再提高试试，我做过一个样品纯度很高了，晶型没问题，可是熔点相差也很大，我就用打浆的方法试了一下，提高了有5、6℃

打浆时还用析晶时的溶剂吧？溶剂量的选择有固定值么？
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11楼2012-07-31 08:44:16
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