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蓝色@梦魇

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[求助] 求助 乙酰基二茂铁生成腙后与醋酸钯反应 老是生成钯黑

求教  乙酰基二茂铁先于肼反应 生成腙  而后于乙酸钯反应 (溶剂为甲醇)生成很多钯黑。不知道原因,看文献是这样做的,自己却做不出来。自己感觉的原因:1,溶剂不对,听说乙酸钯在乙醇中会慢慢分解,不知道甲醇是不是也会造成这种情况,但是换甲苯感觉效果还是不好。2,反应时间过长,文献上是说反应24h, 感觉后面钯黑就出来了。3,温度是不是有影响,夏天是不是室温有点高了。4,最后一种就是第一步就没生成腙键,这个我就感觉很悲催了。
有没有大侠做这一反面的,给一些建议,坐了好久也没做出来,很纠结,灰常感谢大家。
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