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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 保留时间可接受范围
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llfeixia

银虫 (小有名气)

[求助] 保留时间可接受范围

请教各位大侠一个问题：做液相时，在其他条件都不改变的情况下，更换流动相后进样，保留时间相比之前波动范围在多少可以接受？比如系统适应性试验的保留时间为27.5，隔天换流动相后为26.2，可否接受？有什么标准吗？
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1楼 2012-07-27 14:45:04
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q1wert5

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+3, 感谢应助 鼓励交流~ 2012-07-27 15:49:57
在实际样品中，因为基质干扰，保留时间会随系统条件的改变而发生偏差。只要你确定偏差的峰对应的目标物没变化，都是可以接受的。
你的更换流动相是指换了流动相的种类还是添加新的流动相？
换种类的话，保留时间是绝对会偏差的。添加新的流动相发生的偏差可能是你的系统没有平衡好。一般我换了不同种类的流动相后回先冲冲系统，然后冲冲柱子，然后平衡个20分钟以上。进样的时候，先连续进几针同样的标样来平衡仪器。
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谁能和我虚度人生享受庸俗。
2楼2012-07-27 14:51:09
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
差了一分钟了，不太好。RSD在2%内可以接受
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红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
3楼2012-07-27 14:53:22
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
日间重复性一般要求在2%以内为好
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4楼2012-07-27 15:00:40
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llfeixia

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by q1wert5 at 2012-07-27 14:51:09
在实际样品中，因为基质干扰，保留时间会随系统条件的改变而发生偏差。只要你确定偏差的峰对应的目标物没变化，都是可以接受的。
你的更换流动相是指换了流动相的种类还是添加新的流动相？
换种类的话，保留时间是 ...

同样的种类，只是以前的用完了重新配制，平衡色谱柱一个小时了
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5楼2012-07-27 16:47:59
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胆小鬼111

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

2次配流动相相差1分钟，重复性还算可以
但是你又重新换流动相了，系统和对照溶液都应该重新进样的，否则没办法评价
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6楼2012-08-01 15:25:08
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