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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » Pd/C活性下降快
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hubeiyg

金虫 (正式写手)

[求助] Pd/C活性下降快

小虫正研究一项目。
用Pd/C催化醌，高压釜间歇加氢。温度不超过120度，压力不超过1 MPa。试验发现，第一次反应很快。但套用一次，反应时间延长很多。例如第一次可能1小时，但第二次可能就要6~11小时。
反应釜一直由本人一人使用。虽没碱泡缸，但曾经认真清洗过，反应依旧如上。
此醌对于热不稳定，且成酸性。

请教高人，该如何是好。
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求知
1楼 2012-07-27 10:41:51
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

superleo8936

至尊木虫 (正式写手)

catalysis小虫一枚

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
hubeiyg: 金币+1 2012-07-28 07:15:47
LZ不是同一批catalyst第一次反应完后直接用在第二次反应了吧？  你要用fresh catalyst才行。如果催化剂回收，至少要也要reduction/pretreatment一下吧。当然，这么搞得温度，估计你的催化剂已经sintering了。很难恢复原来的活性~
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签什么就是什么
10楼2012-07-28 01:06:02
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hubeiyg

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zyhou at 2012-07-27 13:29:23
第一次使用后催化剂有没有接触空气？

在抽滤之后会接触空气。
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求知
4楼2012-07-27 15:09:11
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普通回帖

chinguo

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
hubeiyg: 金币+1, ★有帮助 2012-07-27 16:37:21
催化剂需要处理后才能进行套用。
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催化改变世界
2楼2012-07-27 12:48:48
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
hubeiyg: 金币+1, 谢谢参与 2012-07-27 16:37:44
第一次使用后催化剂有没有接触空气？
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3楼2012-07-27 13:29:23
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hubeiyg

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by chinguo at 2012-07-27 12:48:48
催化剂需要处理后才能进行套用。

如何处理？只是反映时间延长，但转化率，选择性不下降。不应该是归为失活吧？
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求知
5楼2012-07-27 15:10:34
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wuhao080910

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hubeiyg: 金币+2 2012-07-28 07:19:05
以前我研究过，可能是催化剂被氧化了，然后在第二次使用时前几个小时是原位还原，小妹金币不多，多给几个呗
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6楼2012-07-27 17:11:55
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xiaojun130

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
催化剂失去 活性了，也有局部中毒的可能
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7楼2012-07-27 17:39:38
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xiangyizhi

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
hubeiyg: 金币+1 2012-07-28 07:18:49
催化剂的失活因素很多，我建议你先通过实验确定是反应造成的失活（中毒，团聚等）还是催化剂回收时造成的失活（氧化，损失）。
你可以尝试在第一次实验后不要过滤催化剂，直接补加相同量的原料继续进行第二次反应，看看反应时间是不是也要延长到5-6小时。
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8楼2012-07-27 17:53:12
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yingzan163

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
hubeiyg: 金币+1 2012-07-28 07:17:04
Pd的量是不是有点高？含量高的话容易形成Pd结晶，造成活性表面积降低，活性位点减少，催化活性会明显降低。
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9楼2012-07-27 18:53:19
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