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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » Pd/C活性下降快
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hubeiyg

金虫 (正式写手)
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10楼: Originally posted by superleo8936 at 2012-07-28 01:06:02
LZ不是同一批catalyst第一次反应完后直接用在第二次反应了吧？  你要用fresh catalyst才行。如果催化剂回收，至少要也要reduction/pretreatment一下吧。当然，这么搞得温度，估计你的催化剂已经sintering了。很难恢 ...

Pd/C应该是可以直接套的吧。每次用新的不可能吧。100度的温度，不算高啊。
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求知
11楼2012-07-28 07:16:52
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hubeiyg

金虫 (正式写手)
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9楼: Originally posted by yingzan163 at 2012-07-27 18:53:19
Pd的量是不是有点高？含量高的话容易形成Pd结晶，造成活性表面积降低，活性位点减少，催化活性会明显降低。

5%。不高啊。
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求知
12楼2012-07-28 07:17:23
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hubeiyg

金虫 (正式写手)
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8楼: Originally posted by xiangyizhi at 2012-07-27 17:53:12
催化剂的失活因素很多，我建议你先通过实验确定是反应造成的失活（中毒，团聚等）还是催化剂回收时造成的失活（氧化，损失）。
你可以尝试在第一次实验后不要过滤催化剂，直接补加相同量的原料继续进行第二次反应， ...

不过滤，如何能继续投料？你说得几种现象如何试验检测。
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求知
13楼2012-07-28 07:18:40
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hubeiyg

金虫 (正式写手)
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6楼: Originally posted by wuhao080910 at 2012-07-27 17:11:55
以前我研究过，可能是催化剂被氧化了，然后在第二次使用时前几个小时是原位还原，小妹金币不多，多给几个呗

如何知道是否被氧化。如何预防被氧化。
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求知
14楼2012-07-28 07:19:29
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superleo8936

至尊木虫 (正式写手)

catalysis小虫一枚

【答案】应助回帖

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11楼: Originally posted by hubeiyg at 2012-07-27 11:16:52
Pd/C应该是可以直接套的吧。每次用新的不可能吧。100度的温度，不算高啊。...

请问lz每次催化剂loading weight是多少？第一次的反应时间多长？另外对于氢化机理清楚不？存不存在poisoning的问题？

另外“套用”一词是什么意思?有对应的英文吗？我到了国外才接触catalysis的东西，有些词还对不上中文，很抱歉。 再容我想想还有没有其他可能的。

不管怎样，先bless 楼主
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签什么就是什么
15楼2012-07-28 11:57:08
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cyx20070813

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
hubeiyg: 金币+1 2012-07-30 16:36:51
催化剂可能部分重读了,含有S、P等的化合物易使催化剂中毒，还有可能是钯的载体活性碳的表面已被别的物质覆盖，失去了其巨大的表面积，使H2分子无法吸附在其上而致使钯碳失去活性
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16楼2012-07-28 14:43:59
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易鸣惊人59

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
催化剂活性下降了呗。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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17楼2012-07-28 17:12:59
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qiuzhidl

金虫 (小有名气)
有几种可能其一钯在你的反应体系中流失了，可以分析产物中钯含量，其二催化剂表面被覆盖孔道被堵塞了，比表面应该大幅减少，其三也不排除过滤时钯的氧化，可以考虑离心沉降方式分离催化剂再套用。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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hubeiyg
18楼2012-07-29 10:34:46
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raymon7805

银虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
hubeiyg: 金币+1 2012-07-30 16:29:02
引用回帖:
12楼: Originally posted by hubeiyg at 2012-07-28 07:17:23
5%。不高啊。...

想问下你如何确定的Pd为5%啊？
另外，你是如何负载上去的呢？浸渍法么？
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坚持原则，踏实做事
19楼2012-07-29 16:44:05
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hubeiyg

金虫 (正式写手)
引用回帖:
19楼: Originally posted by raymon7805 at 2012-07-29 16:44:05
想问下你如何确定的Pd为5%啊？
另外，你是如何负载上去的呢？浸渍法么？...

5%是肯定的。催化剂是厂里直接购买的，不只用何种方法。
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求知
20楼2012-07-30 16:28:57
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