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羽觞卣尊

铁杆木虫 (职业作家)


[交流] 非对应异构体分离

两个化合物,可能是非对应异构体,氢谱非常干净,在HPLC上用长柱梯度洗脱,大概30多分钟有两个峰;正相也是两个峰;这种情况,用制备可能很难分开,考虑用大板子,但找不到合适的展开剂,是游离黄酮,有两个手性中心;那位碰到过这种情况,交流下,谢谢
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lhg0209asd

银虫 (正式写手)


★ ★
羽觞卣尊(金币+1): 谢谢参与
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-07-28 12:51:00
调节下流动相的PH值,试试。如果没有效果的话你这种情况觉得除了用SFC很难分开
2楼2012-07-27 09:58:15
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羽觞卣尊

铁杆木虫 (职业作家)


引用回帖:
2楼: Originally posted by lhg0209asd at 2012-07-27 09:58:15
调节下流动相的PH值,试试。如果没有效果的话你这种情况觉得除了用SFC很难分开

谢谢,SFC 好分吗?我大概一共10多mg;用sfc 量会不会太少?

你也碰到过类似的情况吗?TLC 能分开吗?
3楼2012-07-27 16:45:54
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lhg0209asd

银虫 (正式写手)


★ ★ ★ ★ ★
羽觞卣尊: 金币+4, 非常感谢 2012-07-28 07:43:02
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-07-28 12:50:45
手性东西我是遇到不少,有的不需要SFC,仅HPLC就能分得很好,多数只能拿SFC,我遇到的还没有遇到SFC分不开的,但要极性小的用正相SFC,极性大的要用反相SFC。顺便说一句反相SFC异常昂贵,一般的地方配不起。有个正相SFC都不错了。
4楼2012-07-27 17:22:25
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lhg0209asd

银虫 (正式写手)



xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-07-28 12:50:50
10mg按1:1来说,应该每个可以出4mg.看是否可以够你解 谱的。TLC分开10mg基本没戏,如果你有1g反复走的话或许有可能,但也只是或许。
5楼2012-07-27 17:24:54
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羽觞卣尊

铁杆木虫 (职业作家)


引用回帖:
5楼: Originally posted by lhg0209asd at 2012-07-27 17:24:54
10mg按1:1来说,应该每个可以出4mg.看是否可以够你解 谱的。TLC分开10mg基本没戏,如果你有1g反复走的话或许有可能,但也只是或许。

多谢lhg0209asd;但现在周围用超临界分离的似乎很少,不知道lhg0209asd在哪里?你知道上海,或者江苏南通附近有做这种服务的嘛?
6楼2012-07-28 07:41:50
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羽觞卣尊

铁杆木虫 (职业作家)


引用回帖:
5楼: Originally posted by lhg0209asd at 2012-07-27 17:24:54
10mg按1:1来说,应该每个可以出4mg.看是否可以够你解 谱的。TLC分开10mg基本没戏,如果你有1g反复走的话或许有可能,但也只是或许。

4mg 够我解谱了。
7楼2012-07-28 07:42:23
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普通回帖

lhg0209asd

银虫 (正式写手)


shanghai apptec
8楼2012-07-28 10:41:16
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tiancity

木虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
HPLC有两个峰,怎么还分不开呢?分离度不够的话,前面的峰接前面的,后面的峰接后面的就可以了啊!
9楼2012-07-28 22:53:03
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羽觞卣尊

铁杆木虫 (职业作家)


引用回帖:
9楼: Originally posted by tiancity at 2012-07-28 22:53:03
HPLC有两个峰,怎么还分不开呢?分离度不够的话,前面的峰接前面的,后面的峰接后面的就可以了啊!

在分析柱上能分开,在制备上 似乎很难分开!
10楼2012-07-29 07:44:35
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