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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 非对应异构体分离
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羽觞卣尊

铁杆木虫 (职业作家)

[交流] 非对应异构体分离

两个化合物，可能是非对应异构体，氢谱非常干净，在HPLC上用长柱梯度洗脱，大概30多分钟有两个峰；正相也是两个峰；这种情况，用制备可能很难分开，考虑用大板子，但找不到合适的展开剂，是游离黄酮，有两个手性中心；那位碰到过这种情况，交流下，谢谢
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1楼 2012-07-27 09:42:31
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回帖置顶 ( 共有6个 )

lhg0209asd

银虫 (正式写手)
★ ★
羽觞卣尊(金币+1): 谢谢参与
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-07-28 12:51:00
调节下流动相的PH值，试试。如果没有效果的话你这种情况觉得除了用SFC很难分开
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2楼2012-07-27 09:58:15
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羽觞卣尊

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lhg0209asd at 2012-07-27 09:58:15
调节下流动相的PH值，试试。如果没有效果的话你这种情况觉得除了用SFC很难分开

谢谢，SFC 好分吗？我大概一共10多mg;用sfc 量会不会太少？

你也碰到过类似的情况吗？TLC 能分开吗？
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3楼2012-07-27 16:45:54
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lhg0209asd

银虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
羽觞卣尊: 金币+4, 非常感谢 2012-07-28 07:43:02
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-07-28 12:50:45
手性东西我是遇到不少，有的不需要SFC，仅HPLC就能分得很好，多数只能拿SFC，我遇到的还没有遇到SFC分不开的，但要极性小的用正相SFC，极性大的要用反相SFC。顺便说一句反相SFC异常昂贵，一般的地方配不起。有个正相SFC都不错了。
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4楼2012-07-27 17:22:25
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lhg0209asd

银虫 (正式写手)
★
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-07-28 12:50:50
10mg按1：1来说，应该每个可以出4mg.看是否可以够你解 谱的。TLC分开10mg基本没戏，如果你有1g反复走的话或许有可能，但也只是或许。
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5楼2012-07-27 17:24:54
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羽觞卣尊

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lhg0209asd at 2012-07-27 17:24:54
10mg按1：1来说，应该每个可以出4mg.看是否可以够你解 谱的。TLC分开10mg基本没戏，如果你有1g反复走的话或许有可能，但也只是或许。

多谢lhg0209asd；但现在周围用超临界分离的似乎很少，不知道lhg0209asd在哪里？你知道上海，或者江苏南通附近有做这种服务的嘛？
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6楼2012-07-28 07:41:50
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羽觞卣尊

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lhg0209asd at 2012-07-27 17:24:54
10mg按1：1来说，应该每个可以出4mg.看是否可以够你解 谱的。TLC分开10mg基本没戏，如果你有1g反复走的话或许有可能，但也只是或许。

4mg 够我解谱了。
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7楼2012-07-28 07:42:23
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普通回帖

lhg0209asd

银虫 (正式写手)
shanghai apptec
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8楼2012-07-28 10:41:16
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tiancity

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
HPLC有两个峰，怎么还分不开呢？分离度不够的话，前面的峰接前面的，后面的峰接后面的就可以了啊！
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9楼2012-07-28 22:53:03
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羽觞卣尊

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
9楼: Originally posted by tiancity at 2012-07-28 22:53:03
HPLC有两个峰，怎么还分不开呢？分离度不够的话，前面的峰接前面的，后面的峰接后面的就可以了啊！

在分析柱上能分开，在制备上 似乎很难分开！
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10楼2012-07-29 07:44:35
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